Thèse soutenue

Développement d’un procédé d’obtention d’acide sinapique à partir de son de moutarde et de tourteau de colza via la mise en œuvre de procédés d’extraction par solvant, d’hydrolyse enzymatique et de purification par contacteur membranaire
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Auteur / Autrice : Valentin Reungoat
Direction : Irina Ioannou
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Génie des procédés
Date : Soutenance le 25/01/2022
Etablissement(s) : Paris, AgroParisTech
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Agriculture, alimentation, biologie, environnement, santé (Paris ; 2015-....)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Agro-Biotechnologies Industrielles / ABI
Jury : Président / Présidente : Nabil Grimi
Examinateurs / Examinatrices : Krasimir Dimitrov, Catherine Sarazin, Hélène Ducatel
Rapporteurs / Rapporteuses : Krasimir Dimitrov, Catherine Sarazin

Résumé

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Le son de moutarde et le tourteau de colza sont deux coproduits de l’industrie agroalimentaire des huiles et des condiments. Ils sont actuellement valorisés en filière d’alimentation animale et méthanisation. Cependant, ces coproduits contiennent des dérivés d’un composé phénolique d’intérêt : l’acide sinapique. Ce composé à haute valeur ajoutée a de nombreuses bioactivités (antioxydante, antimicrobienne, anti-inflammatoire). L’acide sinapique pourrait avoir de nombreux débouchés sur les marchés de la pharmaceutique, de la cosmétique, de l’alimentation ou encore de la chimie fine. Néanmoins, les procédés actuels peinent à récupérer ce composé de manière concentrée, quantitatif, efficace et durable au niveau économique et environnemental. Ces travaux de thèse visent à développer un procédé qui réponde à ces enjeux.La première partie a porté sur l’optimisation de l’extraction du dérivé d’acide sinapique majoritaire dans ces coproduits : la sinapine. Deux types d’extraction ont été étudiés : hydro-éthanolique et aqueuse. Pour la première, les facteurs température, ratio liquide / solide et concentration en éthanol du solvant ont été optimisés, et les cinétiques d’extraction étudiées. Il a été montré que l’extraction hydro-éthanolique permet d’extraire la totalité de la sinapine à partir des deux coproduits. Pour le deuxième type d’extraction, les effets de la température, du pH et du ratio liquide-solide ont été étudiés.Dans la deuxième partie, les travaux ont porté sur l’hydrolyse enzymatique de la sinapine extraite. La sinapoyl estérase permet cette hydrolyse et a été quantifiée dans quatre cocktails enzymatiques commerciaux. La mise œuvre de ces cocktails sur les milieux complexes des coproduits de moutarde et de colza a permis d’hydrolyser efficacement la sinapine extraite en acide sinapique. Il a été montré qu’une extraction aqueuse au préalable, ainsi que la présence de la matière solide durant l’hydrolyse permettent d’améliorer le rendement en acide sinapique. Le procédé a pu être validé sur échelle pilote jusqu’à 30 L. Néanmoins, la fraction de l’acide sinapique contenu dans l’hydrolysat est très faible et nécessite une étape de purification.La dernière partie de la thèse a porté sur l’étude de la purification de l’acide sinapique via l’extraction liquide-liquide assistée par un contacteur membranaire à fibre creuse. Il a d’abord été montré que des solvants de la famille des alcools, esters, éther, éther cyclique permettaient une extraction efficace de l’acide sinapique en milieu acide (pH ≤ 4,5). Quelques solvants ont ensuite été testés dans un contacteur membranaire avec les hydrolysats des coproduits de moutarde et de colza. Il a été observé que l’extraction de l’acide sinapique est plus rapide avec des solvants volatils par rapport à des non-volatils. Les rendements obtenus sont équivalents à ceux d’une simple extraction liquide-liquide, en évitant les émulsions de phases. Les optimisations de la concentration initiale de l’acide sinapique dans la phase d’alimentation ainsi que du ratio de phase ont permis de déterminer un optimum sur la capacité du solvant CPME à récupérer l’acide sinapique. Il a été montré que les conservateurs présents dans le cocktail enzymatique participent grandement à la faible pureté de l’acide sinapique obtenu (~ 30% m/m). Néanmoins, le contacteur membranaire a permis de concentrer l’acide sinapique 70 fois par rapport à l’hydrolysat de départ, tout en facilitant la montée en échelle. Ces travaux de thèse ouvrent des perspectives de travail intéressantes quant au développement d’un procédé de production industrialisable, durable et économiquement viable de l’acide sinapique à partir de son de moutarde et de tourteau de colza.