Structures chimiques et évolution de la composition en ellagitanins dans les bois et spiritueux : étude sur les eaux-de-vie de Cognac.

Chemical structures and evolution of ellagitannin composition in woods and spirits : a study of Cognac eaux-de-vie.

• Auteur / Autrice : Mathilde Gadrat
• Direction : Kleopatra Chira
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Œnologie
• Date : Soutenance le 13/12/2021
• Etablissement(s) : Bordeaux
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la vie et de la santé (Bordeaux)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Unité de recherche oenologie
• Jury : Président / Présidente : Stamatina Kallithraka
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Kleopatra Chira, Stamatina Kallithraka, Victor de Freitas, Fernando Zamora, Stéphane Quideau
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Victor de Freitas, Fernando Zamora

Mots clés

Mots clés contrôlés

Aliments -- Analyse sensorielle

Cognac (eau-de-vie)

Liqueurs

Vin -- Composition chimique

Polyphénols végétaux

Mots clés libres

Bois de chêne

Cognac

Ellagitanins

Polyphénols

Analyse sensorielle

Uplc-Hrms

Oak wood

Cognac

Ellagitannins

Polyphenols

Sensory analysis

Uplc-Hrms

Résumé

Les polyphénols et les composés volatils sont les principaux composés extractibles du bois de chêne qui peuvent influencer la qualité des vins et des spiritueux. La qualité du vin à fait l’objet de nombreuses études tandis que celle de spiritueux est peu étudiée. Plus de 500 composés aromatiques ont été détectés à Cognac, mais les composés phénoliques du bois de chêne et plus particulièrement les ellagitanins ont peu été étudiés jusqu'à présent dans ce type de matrice. L'extraction de ces composés est fortement impactée par les processus de tonnellerie tels que le séchage du bois et la chauffe lors de la fabrication de la barrique. Le vieillissement joue également un rôle important sur les transformations de ces composés au cours du temps. Au regard du manque de connaissances actuel sur l'évolution de ces composés dans les eaux-de-vie de Cognac ainsi que sur leur impact organoleptique, l’objectif de cette thèse était d'étudier cette famille de composés dans les eaux-de-vie de Cognac tout au long de l’élevage, et de voir l'impact des processus de tonnellerie sur leurs teneurs. Comme ces composés peuvent subir des modifications au cours du temps, leurs composés d'évolution ont été cherchés, ainsi que leur impact organoleptique sur les eaux-de-vie. Afin de réaliser ces objectifs, une méthode de dosage des ellagitanins dans les bois et eaux-de-vie par HPLC-Triple quadripôle a été mise en place et validée au laboratoire. L’UPLC-UV-Q-ToF a été utilisé pour la recherche de composés d’évolution des ellagitanins, ainsi que la RMN pour leur élucidation structurale. Des analyses sensorielles ont été réalisées en parallèle afin de décrire caractériser les différences sensorielles des eaux-de-vie impactées par la chauffe de la barrique. L’impact organoleptique des ellagitanins a été démontrée pour la première fois dans les spiritueux. Les résultats de cette étude ont montré que le séchage du bois influence les teneurs en ellagitanins. Ces derniers sont impactés par l’origine géographique des bois, ainsi que par l’arrosage. La chauffe influe également sur les teneurs en ellagitanins, car une chauffe forte entraine une dégradation de ces composés. Ils sont fortement extraits par les eaux-de-vie lors des premiers mois du vieillissement, puis ils se transforment pour donner des composés d’évolution des ellagitanins du bois. Un suivi des composés dans les eaux-de-vie en vieillissement a été effectué. Des composés d’évolution ont été retrouvés et quantifiés pour la première fois dans cette matrice, mais des composés inconnus ont également été isolés, identifiés et quantifiés pour la première fois. L’impact organoleptique des ellagitanins et de leurs nouvelles structures a été recherché.

Polyphenols and volatile compounds are the main extractable compounds from oak wood that can influence wine and spirits quality. Wine quality has been extensively studied, while the spirits quality is lacking knowledge. More than 500 aromatic compounds have been detected in Cognac, but oak wood phenolic compounds and more particularly the ellagitannins have not been studied profoundly until now in this type of matrix. The extraction of these compounds is strongly impacted by cooperage processes such as wood drying and toasting during barrel manufacturing. Moreover, ageing also plays an important role in their transformation over time. Given the current lack of knowledge on the evolution of these compounds in Cognac eaux-de-vie and their organoleptic impact, the objective of this study was to explore this family of compounds in Cognac eaux-de-vie throughout ageing process, and to see the impact of cooperage processes on their content. As these compounds can undergo changes over time, their evolutionary forms were investigated, as well as their organoleptic impact on the eaux-de-vie. In order to achieve these objectives, a method for ellagitannins quantification in oak woods and eaux-de-vie by HPLC-Triple Quadrupole was developed and validated in the laboratory. UPLC-UV-Q-ToF was used for searching ellagitannin-derived spirit compounds, as well as NMR spectroscopy for structural elucidation. Sensory analysis was carried out in parallel. According to the results obtained, drying influences the ellagitannin content. The latter are affected by the geographical origin of the wood, as well as by watering process. Toasting also influences the ellagitannin content, as high toast leads to these compounds’ degradation. They are strongly extracted during the first year of ageing, and then they are transformed into new derived ellagitannin compounds. Monitoring of the compounds in the aged eaux-de-vie was carried out. Ellagitannin-derived spirit compounds were found and quantified for the first time in this matrix, but also unknown compounds were isolated, identified and quantified for the first time. The organoleptic impact of ellagitanins and their new structures was investigated.