Caractérisation expérimentale et modélisation de la microstructure de produits alimentaires surgelés soumis aux phénomènes de recristallisation et de sublimation : Application aux produits végétaux

Imaging and modeling of the microstructure of frozen foods during recrystallization and sublimation : A case study on plant-based products

• Auteur / Autrice : Victor Vicent
• Direction : Graciela Alvarez, Nicolai Bart
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés
• Date : Soutenance le 25/04/2019
• Etablissement(s) : Paris, Institut agronomique, vétérinaire et forestier de France en cotutelle avec Université catholique de Louvain (1970-....)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Agriculture, alimentation, biologie, environnement, santé (Paris ; 2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Génie des procédés frigorifiques pour la sécurité alimentaire et l'environnement (Antony, Hauts-de-seine ; 2012-....) - AgroParisTech (France ; 2007-....)
• Jury : Président / Présidente : Denis Flick
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Nicolai Bart, Denis Flick, Marc E. G. Hendrickx, Sylvie Chevallier, Fatou-Toutie Ndoye, Nele Moelans, Pieter Verboven
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Marc E. G. Hendrickx, Sylvie Chevallier

Mots clés

Mots clés contrôlés

Tests

Tomographie

Imagerie tridimensionnelle

Modèles mathématiques

Microstructure (physique)

Recherche

Qualité -- Contrôle

Aliments surgelés

Mots clés libres

Aliments surgelés

Congélation

Recristallisation

Microtomographie à rayons X

Analyse d’image

Microstructure 3D

Modélisation de la microstructure et de la qualité

Frozen Food

Freezing

Recrystallization

X-ray micro tomography

Image analysis

3D microstructure

Modeling microstructure and quality

Résumé

La congélation est utilisée pour préserver la qualité des aliments et prolonger leur durée de vie. Cependant, leur microstructure peut changer avec la formation et l’évolution des cristaux de glace en cours de congélation et de stockage, conduisant à une modification de leur qualité. Il existe peu de données 3D sur les évolutions de la microstructure des produits congelés, or ces informations pourraient être utiles pour optimiser les processus de congélation et de stockage. Les travaux de recherche effectués dans cette thèse ont appliqué à la fois des approches d'imagerie micro-tomographique et de modélisation mathématique pour une meilleure compréhension des interactions procédés-microstructure-qualité dans les fruits et légumes, selon les conditions de congélation et de stockage.Une méthode de visualisation et de traitement d’images micro-tomographiques à rayons X a été développée. Elle est basée sur une acquisition des images à l’état congelé et une segmentation à partir des coefficients d'atténuation de référence des rayons X des différents composants du produit analysé. Des tissus de pomme congelés à différentes vitesses : congélation lente (2,0 °C/min), congélation intermédiaire (12,6 °C/min) et congélation rapide (18,5 °C/min) ont été analysés. Les résultats obtenus ont mis en évidence une déformation cellulaire d’autant plus importante que la vitesse de congélation est faible. Les résultats ont également montré une augmentation de la taille moyenne des cristaux de glace et une baisse de leur nombre avec la diminution de la vitesse de congélation. La méthodologie d'imagerie micro-tomographique à rayons X développée a été utilisée afin d’étudier l’impact de la recristallisation induite par les fluctuations de températures sur l’évolution de la microstructure de carottes surgelées et stockées dans des conditions de températures dynamiques. Le caractère non-destructif de la méthodologie développée a permis de suivre les mêmes échantillons pendant deux mois. L’étude a révélé une augmentation significative de la taille des cristaux de glace pendant la période de stockage, tandis que le nombre de cristaux de glace diminuait. Un modèle de bilan de population couplé à un bilan thermique a été développé afin de décrire les phénomènes de recristallisation qui interviennent lors du stockage des carottes surgelées. Ce modèle prend en compte les phénomènes de changement de phase et de transfert d’eau à l’échelle du cristal et décrit séparément les étapes de dissolution et de croissance des cristaux de glace. Il a été mis en évidence que la recristallisation de la glace était contrôlée par l’étape de dissolution des petits cristaux, notamment en début de stockage. L'analyse de sensibilité sur les paramètres du modèle a montré que ceux liés à la dissolution ont le plus fort impact sur les résultats du modèle. Le modèle a pu être validé en prédisant parfaitement la recristallisation de la glace dans des carottes surgelées et stockées en conditions dynamiques. Enfin, les effets des fluctuations de température sur les changements de qualité des tissus de pomme durant le stockage ont également été étudiés. Des échantillons de tissu de pomme ont été congelés puis stockés dans trois congélateurs différents, réglés à -12 ± 3 °C, -18 ± 3 °C et -23 ± 3 °C. Dans chaque congélateur, trois compartiments ont été créés pour obtenir différentes amplitudes de fluctuations de température : (i) basse (± 0,1 °C), (ii) moyenne (± 0,5 °C) et (iii) grande (± 1,8 °C). La formation de givre, la perte en eau, les changements de couleur et la teneur en acide ascorbique ont été mesurés pendant cinq mois de stockage. Les résultats ont révélé que la qualité des pommes était fortement affectée par les fluctuations de température et la durée de stockage. Des modèles cinétiques décrivant la dégradation de la qualité des produits ont été développés et validés. En plus des modèles cinétiques, un modèle physique a été utilisé pour prédire la formation de givre.

Freezing process is used for preserving food quality and extends storage life. However, food microstructure may alter due to the formation and changes of ice crystals. This may lead to structure related quality changes and loss of stability of food. 3D data on microstructure changes of frozen fruit and vegetables is currently lacking, although this may help in optimizing the freezing process. This research work applied both tomography imaging and mathematical modeling approaches for better understanding of the microstructural changes in fruit and vegetables, and important process-microstructure-quality interactions during freezing and frozen storage.A new X-ray µCT based method to characterize plant-based products was developed using Xray attenuation coefficients of reference samples. Apple tissue samples were frozen using different freezing rates: slow freezing (2.0 °C per min.), intermediate freezing (12.6 °C per min.) and fast freezing (18.5 °C per min.). Temperature-controlled X-ray µCT was optimized and utilized to image the 3D microstructure and ice crystal distribution at a voxel resolution of 3.8 µm. The three different freezing rates studied produced different ice crystal size distributions and showed a significant effect on the microstructure of the frozen apple tissue. The number of ice crystals decreased with decreasing freezing rate while the pore size distributions became narrower regardless of the different freezing rates employed. The X-ray µCT imaging technique developed was utilized to quantify the evolution of ice crystals in frozen carrots during storage. Temperature fluctuations during cold storage cause ice recrystallization that leads to microstructural and quality changes. X-ray µCT was applied to investigate 3D ice crystal changes in carrot during 2 months of storage at a dynamic change of temperature. The studied conditions revealed a significant increase in ice crystal size during the storage period. The mean equivalent diameter of the ice crystals increased, while the number of ice crystals decreased. The results presented here provide insights to describe microstructure evolution in frozen vegetables during storage for a better control of the cold chain sector.A mathematical model to describe the evolution of the ice crystal size distribution in frozen carrot tissue during dynamically changing temperatures was introduced. The model was based on a population balance equation that incorporated the ice crystal size distribution and a lumped heat transfer model. Ice recrystallization was governed first by the dissolution of small crystals and then redeposition at the surface of large crystals. This was observed mainly at the beginning of storage, and gradually decreased as storage time proceeded. The model was validated by predicting ice recrystallization using 3D ice crystal data in carrot tissue stored under dynamically changing temperature conditions, and can be useful for better management of the product microstructure in the frozen foods chain. Finally, effects of temperature fluctuations on quality changes of apple tissue during storage were assessed. To this end, apple tissue samples were frozen and subsequently stored in three different freezers set at -12 ± 3 oC, -18 ± 3 oC, and -23 ± 3 °C. In each freezer, three different compartments were created to achieve different amplitudes of temperature fluctuations: (i) low (± 0.1 °C), (ii) medium (± 0.5 °C) and (iii) large (± 1.8 °C. Frost formation, drip loss, color changes and ascorbic acid content were measured during five months of storage. The results revealed that apple quality was strongly affected by the temperature fluctuations and storage duration. The kinetic models were calibrated and validated using the experimental data. The temperature dependency was successfully incorporated using an Arrhenius equation. In addition to the kinetic model, a simplified physical model was applied to predict frost formation.