Séchage de gouttes comme vecteur pour les particules solides multi-constituants : étude expérimentale et modélisation à l’échelle de la goutte

Drying droplets as a template for multi-component solid particles : experimental study and modeling at the droplet scale

• Auteur / Autrice : Roger Williams De Souza Lima
• Direction : Patricia Arlabosse, Maria-Inês Ré
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des Procédés et de l'Environnement
• Date : Soutenance le 22/01/2020
• Etablissement(s) : Ecole nationale des Mines d'Albi-Carmaux
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Mécanique, énergétique, génie civil et procédés (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre de recherche d'Albi en génie des procédés des solides divisés, de l'énergie et de l'environnement (Albi ; 2012-....) - Centre de recherche d'Albi en génie des procédés des solides divisés- de l'énergie et de l'environnement / RAPSODEE
• Jury : Président / Présidente : Catherine Bonazzi
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Patricia Arlabosse, Maria-Inês Ré, Stéphane Desobry, Stephan Drusch, Andreas Braeuer
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Stéphane Desobry, Stephan Drusch

Mots clés

Mots clés contrôlés

Spectroscopie Raman

Matériaux amorphes

Particules (matière)

Gouttes

Séchage

Mots clés libres

Séchage de goutte

Séchage par atomisation

Systèmes de séchage multi-constituants

Morphologie de particules

Approches expérimentation et modélisation

Solide amorphe

Drying droplet

Spray drying

Multi-component drying systems

Particle morphology

Experimental and modeling approaches

Amorphous solid

Résumé

Les gouttes liquides se sont avérées l’un des principaux vecteurs pour la génération de particules solides à propriétés contrôlées. Ce type de vecteur est utilisé dans plusieurs domaines industriels, y compris le séchage par atomisation. Le développement de ces particules structurées est poussé par la demande pour des particules à propriétés contrôlées, comme la cinétique de dissolution, le relargage contrôlé ou la réactivité. Le principal verrou scientifique est la description détaillée de la distribution des constituants au sein de la goutte pendant le séchage, en plus de la prédiction de la morphologie de la particule finale. L'objectif de cette thèse est de comprendre, par une approche couplée modélisation/expérimentation, comment les conditions de séchage et les formulations liquides impactent la structure de la poudre. L'étude expérimentale a d'abord été réalisée dans un sécheur par atomisation à l'échelle laboratoire pour la création d'une cartographie représentant les morphologies obtenues pour les deux systèmes de séchage. Un dispositif expérimental a été conçu de manière à étudier la formation d'une particule solide à partir d'une goutte suspendue par un filament, ce qui permet d'appréhender des éléments fondamentaux relatifs au séchage de la goutte ainsi que des aspects sur la modification de la structure solide. Une nouveauté explorée à l'échelle de la goutte avec un lévitateur acoustique consistait à appliquer la spectroscopie Raman in situ afin d'évaluer l'évolution de la distribution spatiale de deux composants lors du séchage de la goutte. Enfin, un modèle de séchage de goutte en 2-D avec la Dynamique des Fluides Numérique est conçu, ce qui permet de quantifier la distribution spatiale des composants de la goutte sous un séchage convectif, jusqu’à la formation de la croûte. Une analyse de sensibilité est réalisée de manière à montrer l'influence des conditions expérimentales sur la cinétique de séchage et la distribution spatiale des solutés.

Liquid droplets are one of the major means of generation of solid particles with controlled. These templates are encountered with a variety of industrial processes, among them, spray drying. These tailored structures would meet the demand for particles with controlled properties, like improved kinetics, sustained release or controlled reactivity. The major scientific obstacle is the detailed description of the components distribution inside the droplet during drying, besides prediction of the final particle morphology. An experimental/modeling approach is undertaken in this thesis to understand how the drying conditions and the liquid formulation impact the final structure of the powders. The drying systems studied were sucrose-dextran and lactose-whey protein isolate aqueous solutions. The experimental work was firstly carried out at the lab-scale spray-dryer giving a reference picture of the possible particle morphologies for the drying systems. An experimental set-up was designed and developed to suspend a liquid droplet by a filament, from which the droplet mass variation over time could be accurately measured, giving fundamental insight into the drying process and allowing the analysis of the modification of the solid structures. A novelty explored at the droplet scale with an acoustic levitator was to apply an in situ Raman spectroscopy to assess the evolution of the spatial distribution of two components in drying droplets. Finally, a 2-D droplet drying model using Computational Fluid Dynamics was developed for allowing the assessment of the spatial distribution of the droplet components under a convective drying, until the formation of a crust. A sensitivity analysis was performed in order to show the influence of the experimental conditions on the drying kinetics and the component spatial distribution.