Thèse soutenue

Caractérisation par infrarouge à transformée de Fourier des réactions chimiques entre post-décharges et précurseurs organosiliciés : cas du 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES)
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Auteur / Autrice : Magamou Gueye
Direction : Thierry BelmonteThomas Gries
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences des matériaux
Date : Soutenance le 04/04/2016
Etablissement(s) : Université de Lorraine
Ecole(s) doctorale(s) : EMMA - Ecole Doctorale Energie - Mécanique - Matériaux
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Jean Lamour (Nancy ; Vandoeuvre-lès-Nancy ; Metz)
Jury : Président / Présidente : Mohammed Belmahi
Examinateurs / Examinatrices : Patrice Raynaud
Rapporteurs / Rapporteuses : Farzaneh Arefi-Khonsari, Françoise Massines

Résumé

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Les travaux présentés dans ce mémoire concernent la caractérisation par infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et par spectroscopie d’émission optique (SEO) des réactions chimiques entre post-décharges et précurseurs organosiliciés, avec comme exemple le cas du 3-aminopropyltriéthoxysilane (APTES). Le but est d’obtenir la rétention la plus élevée possible de fonctions amine -NH2 dans les revêtements ou dans les nanoparticules synthétisées. Tout d’abord, un état de l’art des post-décharges Ar-N2 et Ar-O2 et leurs applications est présenté ainsi que la cinétique d’interaction de l’APTES dans ces post-décharges, mettant en évidence le rôle des mélanges plasmagènes sur la décomposition du précurseur et sur la nature des films déposés. Ensuite l’étude de la décomposition de l’APTES dans une post-décharge Ar-N2 est réalisée. Les analyses par SEO et par FTIR in situ montrent le rôle des atomes d’azote N dans la formation des différents sous-produits, à savoir HCN, CO et C=O. Les nanoparticules synthétisées contiennent peu d’amine primaire, et présentent une concentration non négligeable d’azote sous forme d’amide secondaire. Dans le cas de l’étude de la décomposition de l’APTES dans la post-décharge Ar-O2 en mode pulsé, une tendance se dessine : les nanoparticules synthétisées en phase gazeuse lorsque les rapports cycliques augmentent ont une composition qui s’appauvrit en azote et en carbone mais s’enrichit en oxygène. Les groupements NH2 initiaux sont fortement convertis en groupement amide. Les nanoparticules synthétisées avec des rapports cycliques élevés ont des compositions différentes de celles des films minces déposés sur les parois, plus proches de la silice et ce en raison de la gravure par l’oxygène atomique qui les affecte davantage. Le comportement spécifique des atomes d’oxygène et d’azote en post-décharge rend difficile la rétention des amines dans les polymères plasmas. Enfin nous avons terminé par une étude de l’hydrodynamique dans le cas de l’interaction entre l’acétylène et une post-décharge Ar-O2 et établi l’importance de l’écoulement sur toute approche visant à faire des mesures FTIR résolues temporellement