Des plantes oubliées à la parfumerie moderne : extraction, caractérisation et reproduction olfactive pour le développement d'ingrédients

From forgotten plants to modern perfumery : extraction, characterization, and scent reproduction for ingredient development

• Auteur / Autrice : Kévin Da Fonte
• Direction : Xavier Fernandez
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance le 20/01/2025
• Etablissement(s) : Université Côte d'Azur
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences fondamentales et appliquées
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de chimie (Nice)
• Jury : Président / Présidente : Emilie Destandau
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Xavier Fernandez, Emilie Destandau, Carole Prost, Géraldine Savary, Arnaud Lanoue
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Carole Prost, Géraldine Savary

Mots clés

Mots clés contrôlés

Chimiotaxinomie

Extraction (chimie)

Plantes -- Odeurs

Plantes à parfum

Mots clés libres

Plantes oubliées de la parfumerie

Extractions

Reproduction d'odeur

Chimiotaxonomie

Plans d'expériences

Réseaux moléculaires

Forgotten perfumery plants

Extractions

Scent reproduction

Chemotaxonomy

Experimental designs

Molecular networks

Résumé

Ce projet de recherche, réalisé en collaboration avec L'Occitane en Provence et le Musée International de la Parfumerie, a pour but d'étudier des plantes oubliées de la parfumerie afin de développer de nouveaux ingrédients pour la parfumerie moderne. Tout d'abord, une base de données de ces plantes, développée lors d'une thèse précédente, a été améliorée. À partir de cette base de données, 25 plantes ont été sélectionnées pour être étudiées lors d'une phase de criblage, permettant l'extraction des composés odorants stockés à l'aide de méthodes telles que l'hydrodistillation, l'entrainement à la vapeur, l'extraction par solvants et l'extraction au CO₂ supercritique. Les extraits obtenus ont été caractérisés olfactivement, et leurs composés (semi-)volatils ont été analysés par DI-GC-MS/FID ou HS-SPME-GC-MS. Certaines plantes ont été écartées d'un potentiel développement en ingrédient parfum en raison de contraintes liées au marketing, à la réglementation ou à l'approvisionnement. À l'issue de ce criblage, 4 plantes d'intérêt ont été sélectionnées pour une étude approfondie. Une approche basée sur l'extraction (semi-)quantitative des composés volatils émis par les plantes a été explorée pour recréer leur odeur. Dans cette approche, envisagée principalement pour surmonter les difficultés d'approvisionnement, les composés volatils ont été capturés et analysés à l'aide de la DHS-ATD-GC-MS. L'objectif était d'identifier les composés odorants et de déterminer leurs proportions relatives, afin d'assister le parfumeur dans la formulation d'un ingrédient parfum reproduisant le plus fidèlement possible l'odeur de ces plantes. Parmi les plantes d'intérêt, l'une d'entre elles a montré un potentiel significatif de valorisation mais a suscité des questions en matière d'identification botanique. Des études macroscopiques, stéréomicroscopiques, olfactives et chimiotaxonomiques réalisées sur plusieurs spécimens ont permis d'identifier trois souches différentes. En associant les résultats des analyses chimiques obtenus par HS-SPME-GC-MS sur les parties aériennes de la plante aux analyses olfactives, et en utilisant des réseaux moléculaires, des molécules clés responsables de descripteurs olfactifs d'intérêt ont été identifiées. De plus, cette même plante a été utilisée pour développer une méthode de reproduction de l'odeur par DHS-ATD-GC-MS, assistée par des plans d'expériences. La HS-SPME-GC-MS a également contribué à l'identification de certains composés extraits par DHS.

This research project, conducted in collaboration with L'Occitane en Provence and the International Perfume Museum, aims to study forgotten perfumery plants to develop new ingredients for modern fragrances. First, a database of these plants, developed during a previous thesis, was enhanced. Based on this database, 25 plants were selected to be studied during a screening phase involving the extraction of stored odorant compounds through methods such as hydrodistillation, steam distillation, solvent extraction, and supercritical CO₂ fluid extraction. The resulting extracts were then olfactorily evaluated for their fragrance potential, and their composition of (semi-)volatile compounds were analyzed using DI-GC-MS/FID or HS-SPME-GC-MS. Some plants were excluded from perfume ingredient development due to marketing, regulatory, or sourcing considerations. Following this screening phase, 4 plants of interest were selected for further study. An approach based on the (semi-)quantitative extraction of volatile compounds emitted by the plants was explored to recreate their scent. This approach, primarily considered to overcome supply challenges, involved capturing and analyzing the volatile compounds using DHS-ATD-GC-MS. The objective was to identify the odorant compounds and determine their relative proportions to assist the perfumer in formulating a fragrance ingredient that most faithfully reproduces the scent of these plants. Among the plants of interest, one demonstrated significant potential for valorization but raised questions regarding its botanical identification. Macroscopic, stereomicroscopic, olfactory, and chemotaxonomic studies conducted on several specimens led to the identification of three distinct strains. By correlating the results of chemical analyses obtained using HS-SPME-GC-MS on the aerial parts of the plant with olfactory analyses and utilizing molecular networks, key molecules responsible for desirable olfactory descriptors were identified. Furthermore, this same plant was used to develop a method for scent reproduction using DHS-ATD-GC-MS, supported by experimental designs. HS-SPME-GC-MS also contributed to the identification of certain compounds extracted through DHS.