Synthèse et micro-structuration des films piézoélectriques sans plomb pour la réalisation de composites céramique/polymère

Synthesis and micro-patterning of lead-free piezolectric thin films for the realization of ceramic/polymer composites

• Auteur / Autrice : Arthur Hamieh
• Direction : Denis Remiens, Freddy Ponchel
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Micro et nanotechnologies
• Date : Soutenance le 26/10/2021
• Etablissement(s) : Valenciennes, Université Polytechnique Hauts-de-France
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale polytechnique Hauts-de-France (Valenciennes, Nord ; 2021-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut d'Electronique, de Microélectronique et de Nanotechnologie
• Partenaire(s) de recherche : Etablissement délivrant conjointement le doctorat : Institut national des sciences appliquées Hauts-de-France (Valenciennes, Nord ; 2019-....)
• Jury : Président / Présidente : Rachel Desfeux
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Denis Remiens, Freddy Ponchel, Pascal Aubert, Nathalie Lemée, Guylaine Poulin-Vittrant, Gwenaël Le Rhun, Sophie Barrau
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Pascal Aubert, Nathalie Lemée

Mots clés

Mots clés contrôlés

Couches minces piézoélectriques

Composites céramiques-polymères

Mots clés libres

(Bi0,5Na0,5)TiO3

Couche mince

Piézoélectrique sans plomb

Pulvérisation cathodique rf magnétron

Caractérisations physico-chimiques et électriques

Gravure chimique

(Bi0,5Na0,5)TiO3

Thin film

Lead-free piezoelectric

Rf magnetron sputtering

Ferroelectricity

Physicochemical and electrical characterizations

Chemical etching

Résumé

Ce travail est consacré à la synthèse de films de BNT, leurs caractérisations physico-chimiques et électriques et leurs structurations. Les films ont été déposés par pulvérisation cathodique rf magnétron sur des substrats LNO/SiO2/Si à partir des cibles fabriquées au laboratoire. Dans un premier temps, afin de contrôler la composition des films de BNT, nous avons étudié l’influence de paramètres de dépôt : composition de la cible, pression de travail et température de substrat. Ces études ont permis d’identifier les difficultés et les comportements dans la croissance du BNT, ces derniers n’ont pas été décrits dans la littérature. Malgré ces difficultés, nous avons réussi à déterminer un protocole pour contrôler la composition des films de BNT de façon non empirique et de définir les conditions de dépôts permettant d’obtenir des films de BNT stoechiométriques à la fois par les voies ex-situ et in-situ. Les films obtenus sont cristallisés dans la phase pérovskite avec une orientation préférentielle (100). Les mesures électriques macroscopiques ainsi qu’à l’échelle locale réalisées sur ces films montrent de bonnes performances électriques notamment avec un coefficient piézoélectrique macroscopique d33eff = 64 pm/V pour un film d’épaisseur de 420 nm. Enfin, des micro piliers de BNT ont été fabriqués par gravure chimique.

The present work is devoted to the synthesis, the characterization and the etching of piezoelectric BNT thin films. The films were deposited by rf magnetron sputtering on LNO/SiO2/Si substrates from homemade targets. First, in order to control the composition of BNT films, the influence of deposition parameters: composition of the target, working pressure and substrate temperature were investigated. During these studies, difficulties which have not been described in the literature were identified. Despite these difficulties, we succeeded in determining a protocol to control the composition of BNT films and to define the deposition conditions allowing obtaining stoichiometric BNT films by both ex-situ and in-situ processes. The obtained films are well crystallized in the perovskite phase with a high (100) preferential orientation. The macroscopic and local electrical measurements carried out on these films exhibit good electrical performances in particular with a macroscopic piezoelectric coefficient d33eff = 64 pm/V for a 420 nm thick film. Finally, BNT films were etched and BNT micro pillars were fabricated.