Endommagement induit par implantation d'hélium dans la phase MAX Cr₂AlC

Damage induced by Helium implantation in Cr₂AlC Mac Phase

• Auteur / Autrice : Florian Brenet
• Direction : Thierry Cabioc'h, Marie-France Beaufort
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Milieux denses, matériaux et composants
• Date : Soutenance le 09/12/2021
• Etablissement(s) : Poitiers
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Sciences et ingénierie des matériaux, mécanique, énergétique (Poitiers ; 2018-2022)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Pôle poitevin de recherche pour l'ingénieur en mécanique, matériaux et énergétique - PPRIMME (Poitiers) - Institut Pprime / PPRIME
• Partenaire(s) de recherche : faculte : Université de Poitiers. UFR des sciences fondamentales et appliquées
• Jury : Président / Présidente : Jean-François Barbot
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Thierry Cabioc'h, Marie-France Beaufort, Thierry Ouisse
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Caroline Bonafos, Clara Grygiel

Mots clés

Mots clés contrôlés

Cristaux -- Défauts

Rayons X -- Diffraction

Microscopie électronique en transmission

Ions -- Implantation

Phases MAX

Mots clés libres

Phase MAX

Cr₂AlC

Films minces

Monocristaux

Implantation ionique

Drx

Met

Déformation élastique

Défauts

MAX Phase

Cr₂AlC

Thin films

Single crystals

Ion implantation

Xrd

Tem

Elastic strain

Defects

Résumé

L’objectif de cette étude est de comprendre le comportement sous irradiation de la phase MAX Cr2AlC, dont les propriétés mécaniques et la résistance à l’oxydation permettent d’envisager des applications dans les réacteurs nucléaires. Pour cela, des films minces polycristallins et des monocristaux de Cr2AlC ont été implantés avec des ions He+. L’influence de la dose et de la température d’implantation sur l’état microstructural de Cr2AlC, mais aussi l’effet des recuits post-implantation, ont été caractérisés par DRX, MET et mesures de résistivité. Ces expériences ont permis de comprendre la formation progressive de la phase désordonnée γ-Cr2AlC et les mécanismes de déformation associés.Pour les implantations à température ambiante (RT), on observe une formation rapide d’antisites Cr/Al ne générant pas de déformation mais modifiant fortement la résistivité. L’interprétation des mesures de DRX permet de montrer que la déformation provient de la création de paires de Frenkel de C. Nous avons également déterminé une concentration seuil d’hélium implanté pour la formation de bulles. Pour les plus fortes fluences, des nano fissures se forment dans la région implantée ainsi que des cloques en surface, relaxant les contraintes emmagasinées. L’absence d’amorphisation des monocristaux même pour un endommagement important (30 dpa) suggère un effet significatif des joints de grains sur cette transformation.Lorsque la température d’implantation augmente, la saturation en défauts conduisant à la formation de la phase désordonnée intervient pour des fluences plus élevées. De plus, nos résultats suggèrent que la transition de phase est favorisée par la présence d'hélium.Les recuits de monocristaux implantés à RT nous ont permis de suivre la relaxation de la déformation. Différents mécanismes sont proposés pour expliquer cette relaxation allant de la recombinaison des défauts ponctuels à faible température jusqu’à la dissociation des complexes Hen-Vm à plus haute température.

This study aims to understand the behaviour under irradiation of the Cr2AlC MAX phase, which presents great mechanical properties and oxidation resistance for nuclear reactor applications. To this end, Cr2AlC polycrystalline thin films and single crystal were implanted with He+ ions. The effects of the fluence and implantation temperature on the microstructural state of Cr2AlC, as well as post-implantation annealing, were characterized by XRD, TEM and resistivity measurements. These experiments allowed understanding the progressive formation of the disorder γ-Cr2AlC phase and the associated strain mechanisms.For room temperature (RT) implantations, we observe a fast formation of Cr/Al antisites without associated strain but with a strong modification of the resistivity. XRD measurements interpretation show that strain meanly originates from C Frenkel pair formation. We also found a He threshold concentration for bubble formation. For the higher fluence, nano cracks are formed in the implanted region as well as surface blistering, relaxing the accumulated stress. The absence of single crystal amorphisation even at the higher damage amount (30 dpa) suggests a significant effect of grain boundaries on this transformation.When the implantation temperature increases, the defects saturation leading to the disordered phase is reached at higher fluences. Moreover, our results suggest that the phase transition is favoured by the presence of He.Annealing of RT-implanted single crystals allowed to follow the strain relaxation. Different mechanisms are proposed to explain this relaxation, from point defect recombination at low temperature to Hen-Vm complex dissociation at higher temperature.