Génération d'impulsions haute tension et étude de son impact sur l'évaporation par effet de champ en Sonde Atomique Tomographique

High voltage pulse generation and study of its impact on field evaporation in Atom Probe Tomography

• Auteur / Autrice : Loic Rousseau
• Direction : François Vurpillot
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Genie electrique
• Date : Soutenance le 10/12/2021
• Etablissement(s) : Normandie
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale physique, sciences de l’ingénieur, matériaux, énergie (Saint-Etienne du Rouvray, Seine Maritime)
• Partenaire(s) de recherche : Etablissement de préparation de la thèse : Université de Rouen Normandie (1966-....) - Ecole supérieure d'ingénieurs en génie électrique (Rouen)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Groupe de physique des matériaux (Saint-Etienne-du-Rouvray, Seine-Maritime ; 1996-....)
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : François Vurpillot, Abdelkrim Benchaib, Khalid Hoummada, Xavier Sauvage, Baptiste Gault, Kambiz Arab Tehrani
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Abdelkrim Benchaib, Khalid Hoummada

Mots clés

Mots clés contrôlés

Spectroscopie de masse par désorption de champ

Spectrométrie de masse à temps de vol

Sondes atomiques tomographiques

Générateurs d'impulsions

Mots clés libres

Effet dynamique

Générateur d'impulsions

Sonde atomique tomographique

Spectroscopie des pertes d'énergie par évaporation par effet de champ

Spectrométrie de masse à temps de vol

Atom probe tomography

Dynamic effects

Field evaporation energy loss spectroscopy

Time-of-flight mass spectroscopy

Pulse generator

Résumé

La Sonde Atomique Tomographique utilise le phénomène d’évaporation par effet de champ pour arracher les atomes de la surface de l’échantillon. Les ions sont ensuite projetés dans un champ électrique divergent puis récoltés par un détecteur sensible en temps et en position. Enfin, grâce à l’utilisation d’algorithmes de traitement des données, il est alors possible de représenter la composition de cet échantillon en trois dimension à l’échelle atomique, afin d’en définir les propriétés physiques. Cependant la caractérisation de ces éléments dépend principalement de la compréhension des phénomènes d’évaporation par effet de champ, de la résolution en masse et de la résolution spatiale de l’instrument. Actuellement, l’utilisation d’impulsions haute tension pour déclencher le processus d’évaporation par effet de champ n’est pas sans défaut. En effet, la résolution en masse d’une sonde atome droite n’est pas optimale comparée à celle d’une sonde atomique à compensation d’énergie (réflectron). Cependant, elle présente le meilleur rendement de détection. Ces travaux apportent des solutions afin d’optimiser ce facteur de performance à travers des études approfondies sur la génération d’impulsions haute tension et des phénomènes d’évaporations par effet de champ associés.Une partie de cette thèse consiste à étudier les différentes technologies électroniques, composants et circuits, permettant la génération d’impulsions haute tension. Par la suite, un modèle géométrique de la sonde atomique est réalisé afin de visualiser l’influence de différentes formes d’impulsions sur les trajectoires de vol des ions. Les résultats des simulations montrent que la variation de champ influence la vitesse des ions. Cela dégrade la forme et la résolution des pics de masse et amplifie les aberrations chromatiques. Ces effets dynamiques sont particulièrement visibles pour les ions légers (M < 15amu).A l’issue de ces recherches, une nouvelle configuration de génération d’impulsion est proposée afin bénéficier des avantages de l’utilisation d’une impulsion nanoseconde. Celle-ci est réalisée expérimentalement sur un banc de test au sein du laboratoire. Les résultats montrent une nette amélioration de la résolution en masse à 10% et 1%.Par ailleurs, l’analyse des spectres de masse a démontré que des informations physiques intrinsèques au matériau sont disponibles en mesurant la pente de la traîne de masse. Ainsi, il est possible d’extraire la barrière d’énergie des atomes composant l’échantillon à partir des données expérimentales. Les atomes contenus dans la traîne de masse sont ensuite identifiés pour imager la variation des déficits en énergie dans un volume reconstruit. Cette nouvelle méthode de Spectrocopie des Pertes d’Energie par Evaporation par Effet de Champ est applicable pour tout échantillon analysé en Sonde Atomique droite à impulsion de tension.

Atom Probe Tomography uses field evaporation phenomena to peel off atoms from the surface of a sample. These ions are projected in a divergent electric field and collected by a time and position sensitive detector. Finally, thanks to the use of data processing algorithms, it is possible to map the composition of this sample in three dimensions near the atomic scale, in order to define its physical properties. However, the characterization of these elements depends mainly on the understanding of the field evaporation phenomena, the mass resolving power and the spatial resolution of the instrument. Currently, the use of high voltage pulses to trigger the field evaporation process is not without flaws. Indeed, the mass resolution of a straight flight path atom probe is not optimal compared to an atom probe with an energy compensation system (reflectron). However, it presents the best detection efficiency. This work provides solutions to optimize this performance factor through in-depth studies on the generation of the high voltage pulse and the associated field evaporation phenomena.One part consists in studying the different electronic technologies, components and circuits, allowing the high voltage pulses generation. Then, a geometrical model of the atom probe has been realized in order to visualize the influence of different voltage pulse shapes on the ion flights. The results of the simulations show that the field variation influences the velocity of the ions. This degrades the mass peak shapes and amplifies the chromatic aberrations. These dynamic effects are particularly visible on light ions (M < 15amu).At the end of these investigations, a new configuration of pulse generation is proposed in order to benefit from the advantages of the use of a nanosecond pulse. This has been done experimentally on a test bench in the laboratory. The results show a clear improvement of the mass resolution at 10% and 1%.Moreover, the analysis of the mass spectra has shown that physical information intrinsic to the material is available by measuring the slope of the mass peak tail. Thus, it is possible to extract the energy barrier of the atoms composing the sample from the experimental data. Then, atoms contained in the mass peak tail are identified to image the variation of energy deficits in a reconstructed volume. This new method of Field Evaporation Energy Loss Spectroscopy is applicable to any sample analyzed by a straight flight voltage pulse atom probe.