La mouillabilité dans les milieux poreux – D’une mesure macroscopique à sa caractérisation à l’échelle des pores

Wettability in porous media – From macroscopic measurements to pore-scale characterization

• Auteur / Autrice : Prisca Andriamananjaona
• Direction : Manuel Chamerois, Peter Moonen
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance le 14/04/2020
• Etablissement(s) : Pau
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale sciences exactes et leurs applications (Pau, Pyrénées Atlantiques ; 1995-)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des fluides complexes et de leurs réservoirs (Pau)
• Partenaire(s) de recherche : Entreprise : Total (2000-2021)
• Jury : Président / Présidente : Guillaume Galliéro
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Manuel Chamerois, Peter Moonen, Guillaume Galliéro, Henri Bertin, Pierre Levitz, Bénédicte Prélot
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Henri Bertin, Pierre Levitz

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microtomographie

Mouillabilité

Mots clés libres

Mouillabilité

Test Amott

Microtomographie RX

Ecoulement en milieu poreux

Analyse à l’échelle des pores

Wettability

Amott test

X-ray microcomputed tomography

Flow porous media

Pore scale analyses

Résumé

La mouillabilité est une propriété qui traduit l’affinité préférentielle d’un solide pour un fluide en présence d’un second fluide. Elle se caractérise notamment par l’angle formé aux points de contact entre les trois phases: le substrat solide, et les deux fluides. Cette propriété est d’importance majeure lors d’écoulements en milieux confinés car elle affecte la distribution locale des fluides, sous l’influence des parois. Dès lors, elle régit notamment le comportement d’un écoulement au travers de l’habilité d’un fluide à s’écouler au sein du milieu confiné, en présence d’un autre fluide. Dans l’industrie pétrolière, cela se traduit entre autres par le phénomène des perméabilités relatives, et a fortiori par le volume d’huile qui peut être produit d’un réservoir. Malgré son impact majeur, la caractérisation formelle de la mouillabilité au sein des roches et la compréhension des mécanismes en jeu n’a jamais réellement été explorée à l’échelle des pores. Les roches réservoirs sont des milieux poreux, i.e. composé d’une matrice solide et d’un espace poral plus ou moins connecté, dont les pores ont une taille caractéristique de l’ordre de quelques micromètres. La visualisation directe des fluides en leurs seins a donc été pendant longtemps impossible. Pour contourner cette difficulté, et en s’appuyant sur les impacts connus de la mouillabilité, des tests empiriques ont été mis en place afin d’évaluer l’état de mouillabilité d’un échantillon. Les plus utilisés sont basés sur la quantité de fluides pouvant être récupérée d’une roche après une suite d’écoulements : on distingue notamment le test Amott. Dans ce travail de recherche, nous nous basons sur ce test pour tout ce qui relève de la caractérisation macroscopique de la mouillabilité et nous nous focalisons sur un système roche/eau/huile. Le test Amott retranscrit l’état de mouillabilité au travers de trois indices calculés sur la base des volumes de fluides produits, faisant suite à une succession d’écoulements spontanés et forcés. Les états de mouillabilité extrêmes, e.g. strictement à l’eau ou à l’huile, sont facilement traduits par ces indices. Pour des états de mouillabilité plus partagés, l’inconvénient majeur réside dans le fait que des combinaisons différentes d’indices peuvent se rapporter à un même indice global, mais à des comportements locaux différents. Les récents développements en imagerie permettent d’accéder à l’espace poral de la roche. L’objectif de ce travail est de relier des états de mouillabilité obtenus de manière classique, i.e. au travers du test Amott, à des analyses effectuées à l’échelle des pores. Pour se faire, nous recourons à l’imagerie RX au moyen d’un microtomographe (µCT). Ce dispositif d’imagerie, non destructif, est similaire à ceux utilisés dans l’imagerie médicale, à la différence qu’il vise à distinguer des éléments de taille micrométrique. Nous nous proposons d’effectuer le test Amott, sur des grès de Bentheimer, en imageant les roches après chacun des écoulements qui composent le test. Un tel projet pose d’entrée de jeu un problème d’échelle du fait des différentes tailles d’échantillon requises : la mesure des effluents au cours du cycle Amott requiert l’utilisation d’échantillons de taille centimétrique tandis que l’imagerie des échantillons à l’échelle du micromètre, implique l’utilisation d’échantillon de taille millimétrique. La première partie de ce travail porte donc sur la validation du passage d’échelle. Nous mettons notamment en évidence des effets de bouts aux phases spontanées, qui peuvent affecter les états de saturations des échantillons. La seconde partie traite la confrontation des états de mouillabilité, donnés par le test Amott, aux analyses des données µCT issues d’étapes clés des écoulements. L’analyse à l’échelle des pores démontre une bonne corrélation avec la mesure Amott de l’état de mouillabilité, tout en permettant une meilleure compréhension des phénomènes à l’échelle des pores.

Wettability refers to the relative affinity of a solid material for one fluid in the presence of another fluid. This property is usually inferred from the measurement of the contact angle formed at the triple-point, i.e. the point where the three phases meet. Wettability is a crucial parameter to be considered when dealing with multiphase flows in confined porous media as it dramatically impacts the fluids distribution. This property is therefore of major concern in the petroleum industry as it has, among others, an influence on the relative permeability, on the efficiency of one recovery process over another, and ultimately on the amount of recoverable oil. In an oil reservoir subjected to recovery by waterflooding for example, the amount of produced oil will highly differ if the rock is water wet, or oil wet. Despite the well-established correlation between wettability and recovery efficiency, its distinct characterization and impact at the pore-level remains poorly understood. Reservoir rocks are porous media, i.e. composed of a solid matrix and a connected pore-space. The fluids are located in micrometer-sized pores, rendering direct observation challenging. To overcome that difficulty, empirical measurements were devised to evaluate rocks wettability. The most widespread tests in the petrophysical community are based on the amount of recovered fluids after successive flows. The present work focuses on Amott tests performed on rock/water/oil systems. The wettability state is given by three indices obtained through recovery measurements after successive spontaneous and forced flow. The extreme wettability state presents no ambiguity whereas the intermediate states can be trickier to interpret. Different combinations of indices can yield the same global index, while referring to very different pore-scale phenomena. The advent of powerful imaging methods now allows observing the phenomena occurring in the pore-space. The objective of the current study aims at conciliating the classic macroscopic determination of the wettability state with its manifestation at the pore-scale. To do so, we use laboratory microcomputed tomography (µCT). This technique allows to access to the pore-scale in a non-destructive fashion. It is similar to the imaging methods used in medical applications, but with a resolution that allows to access to the micron scale. In this work, we therefore conduct µCT acquisitions after each flow step of the Amott test. However, as the Amott test is a volume-based measurement, it requires centimeter-sized sample to limit he measurement uncertainty, whereas the µCT technique requires millimeter-sized samples to be able to reliably vizualize the pore-space. To resolve this conflict, we perform our experiments on Bentheimer sandstone as the biggest portion of its pore space is observable by means of µCT, while still being a representative rock for conventional oil reservoirs. Furthermore, we choose to perform the Amott tests on at least two differents sample sizes: the classical plug (centimeter sized), and one or two mini-plugs, suitable for imaging. To be as representative as possible, all samples are subjected to the same flow conditions, at the same time. The first part of this work therefore focuses on the adaptation of the conventional experimental procedure towards small rock samples, and the validation of the change-of-scales: we especially highlight some end effects after spontaneous flow that impact the saturation state differently, depending on the sample size. The second part of the work focuses on the comparison between the wettability state given by the Amott test, and the corresponding analyses at the pore-scale. We confront three distinct wettability states covering the range from water-wet, over intermediate wet to oil wet. The pore-scale analyses corroborate the Amott test results, and help to advance the understanding of pore-scale phenomena.