Production d'extraits non colorés de plantes enrichis en composés bioactifs. Investigation des techniques d’extraction modernes (US, MO, SFE, PLE)

Production of non-colored plant extracts enriched with bioactive compounds. Investigation of modern extraction techniques (UAE, MAE, SFE, PLE)

• Auteur / Autrice : Thibault Lefebvre
• Direction : Emilie Destandau, Eric Lesellier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie Analytique et Phytochimie
• Date : Soutenance le 27/11/2020
• Etablissement(s) : Orléans
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Santé, Sciences Biologiques et Chimie du Vivant (Centre-Val de Loire ; 2012-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de chimie organique et analytique (Orléans ; 2012-....)
• Jury : Président / Présidente : Pascale Subra
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Emilie Destandau, Eric Lesellier, Pascale Subra, Alix Toribio, Leslie Boudesocque
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Pascale Subra, Farid Chemat, Alix Toribio

Mots clés

Mots clés contrôlés

Pigments végétaux

Cosmétologie

Chimie végétale

Mots clés libres

Extraction sélective

Pigments

Romarin

Phytochimie

Chimie analytique

Selective extraction

Pigments

Rosemary

Phytochemistry

Analytical chemistry

Résumé

Dans le domaine de la cosmétique, de nombreuses matières premières sont utilisées et les extraits naturels issus de plantes en représentent une grande partie. Les extraits végétaux peuvent avoir des activités différentes : antioxydantes, anti-vieillissement.... Cependant, leur couleur essentiellement dû aux pigments peut être un frein à leur utilisation car ils peuvent avoir des problèmes de stabilité. Leur dégradation se traduit par un changement de couleur ce qui peut être incompatible avec leur formulation.L'objectif de la thèse est de trouver des conditions sélectives afin d'extraire des composés d'intérêts sans pigments (principalement chlorophylliens).Dans un premier temps, une étude de la stabilité des chlorophylles a permis d'identifier des conditions d'extraction et de stockage afin d'identifier et de quantifier les chlorophylles natives et leurs produits de dégradation en fonction des différentes approches opératoires. Cela a permis d'identifier des conditions d'extraction et de stockage limitant leurs dégradations. Dans un second temps une modélisation a été réalisée, principalement en chromatographie supercritique, pour déterminer des conditions d'extraction sélective, avec des fluides supercritiques, de molécules antioxydantes (acide carnosique et rosmarinique) d'une part et des pigments chlorophylliens d'autre part à partir de romarin, sans avoir besoin d'effectuer de nombreuses expériences d'extraction. Finalement, une extraction par CO2 supercritique séquencée utilisant des conditions déterminées par le précédent modèle a été développée. Un système extraction/chromatographie en ligne a été développé afin d’appuyer ce développement par des études de cinétiques d'extraction. Cette extraction a permis de réaliser quatre fractions respectivement riches en caroténoïdes, acide carnosique, acide rosmarinique et chlorophylles.

In the field of cosmetics, many raw materials are used and natural extracts from plants represent a large part of them. Plant extracts can have different activities: antioxidants, anti-aging ... However, their color mainly due to pigments can be an obstacle to their use because they can have stability problems. Their degradation results in a change of color which may be incompatible with their formulation.The objective of the thesis is to find selective conditions in order to extract compounds of interest without pigments (mainly chlorophylls).Initially, a study of the stability of chlorophylls allowed identification of extraction and storage conditions in order to identify and quantify native chlorophylls and their degradation products according to the different operating approaches. This made it possible to identify extraction and storage conditions limiting their degradation. Secondly, modeling was carried out, mainly by supercritical chromatography, to determine selective extraction conditions, with supercritical fluids, of antioxidant molecules (carnosic and rosmarinic acids) on the one hand and chlorophyll pigments on the other hand from rosemary, without the need for numerous extraction experiments. Finally, a sequential supercritical CO2 extraction using conditions determined by the previous model was developed. An online extraction/chromatography system was developed to support this development through extraction kinetics studies. This extraction allowed the realization of four fractions respectively rich in carotenoids, carnosic acid, rosmarinic acid and chlorophylls.