Dépôt et caractérisation de métaux et de nitrures à base de chrome par pulvérisation magnétron pulsée (HiPIMS)

Deposition and characterization of Chromium based metallic and nitride thin films by high-power impulse magnetron sputtering (HiPIMS)

• Auteur / Autrice : Axel Ferrec
• Direction : Mohamed-Abdou Djouadi, Pierre-Yves Jouan, Frédéric Schuster
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences des Matériaux, Plasmas et couches minces
• Date : Soutenance en 2013
• Etablissement(s) : Nantes
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Matériaux, Matières, Molécules en Pays de la Loire (3MPL) (Le Mans2008-2021)
• Partenaire(s) de recherche : Autre partenaire : Université de Nantes. Faculté des sciences et des techniques
• Jury : Président / Présidente : Christelle Tixier
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Mohamed-Abdou Djouadi, Pierre-Yves Jouan, Frédéric Schuster, Christelle Tixier, Laurent Barrallier, Frédéric Sanchette
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Laurent Barrallier

Mots clés

Mots clés contrôlés

Oxydation

Magnétrons

Pulvérisation

Mots clés libres

Pulvérisation magnétron

CrSin

CrN

Hipims (hppms)

Résumé

La pulvérisation magnétron est une technique largement utilisée à l’échelle industrielle pour la croissance de films métalliques ou de nitrures. Ces travaux de thèse portent sur l’élaboration de revêtements à base de chrome pour sa qualité de résistance à l’oxydation en environnement hostile. Pour ce faire, nous avons étudié les potentialités d’une nouvelle technique d’élaboration de pulvérisation magnétron pulsée à haute puissance (HiPIMS). Nous sommes partis d’une analyse du plasma par spectrométrie de masse pour tenter de mettre en évidence les phénomènes fondamentaux et expliquer ainsi les propriétés particulières des matériaux obtenues par ce procédé d’élaboration. Partant d’un matériau de chrome relativement simple, déposé par dcMS, nous l’avons optimisé grâce à la comparaison entre les décharges dcMS et HiPIMS. Les films de chromes synthétisées en HiPIMS ont montré une résistance à l’oxydation jusqu’à 700°C. Nous avons ensuite déposé du CrN, qui après optimisation, a permis d’accroître la résistance à l’oxydation jusqu’à 900°C. En parallèle de cette étude menée au laboratoire, nous avons réalisés des essais industriels qui ont confirmés ces résultats. Pour terminer, nous avons également étudié l’effet d’un troisième élément, en vu d’augmenter d’avantage les performances. L’ajout du silicium s’est avéré concluant car une température maximale de 1200°C à pu être atteinte.

High Power Impulse Magnetron Sputtering (HiPIMS) is an innovative technique which begins to be used at industrial scale for functional film deposition. This Thesis aims to use such technique for synthesis of based chromium coatings and improve their oxidation resistance. In order to assess advantages and drawbacks of HiPIMS technique, a comparison will be done with conventional magnetron sputtering technique. Beginning from in situ diagnostics such as mass spectrometry, we highlighted the discharge behavior and established a relationship between the plasma parameters and film’s properties. The comparison of two techniques shows that thanks to the higher ionization rate and to species energy in HiPIMS, one can obtain denser, harder and more crystallized coatings. Starting from a relatively simple material, we have synthesized and optimized by HiPIMS chromium thin films with an oxidation resistance up to 700°C. Moreover, adding a second and third element as nitrogen and silicon increases the oxidation resistance up to 900°C for CrN films and 1200°C for CrSiN one.