Nouvelles techniques de nano-indentation pour des conditions expérimentales difficiles : très faibles enfoncements, surfaces rugueuses, température
Auteur / Autrice : | Gaylord Guillonneau |
Direction : | Jean-Luc Loubet, Sandrine Bec, Guillaume Kermouche |
Type : | Thèse de doctorat |
Discipline(s) : | Mécanique des solides, des matériaux, des structures et des surfaces |
Date : | Soutenance le 05/12/2012 |
Etablissement(s) : | Ecully, Ecole centrale de Lyon |
Ecole(s) doctorale(s) : | Ecole doctorale Mécanique, Energétique, Génie Civil, Acoustique (Villeurbanne ; 2011-....) |
Partenaire(s) de recherche : | Laboratoire : Laboratoire de tribologie et dynamique des systèmes (Écully, Rhône ; 1970-) |
Jury : | Président / Présidente : Éric Le Bourhis |
Examinateurs / Examinatrices : Johann Michler | |
Rapporteurs / Rapporteuses : Etienne Barthel, Alain Iost |
Résumé
Au cours de cette thèse ont été développées de nouvelles techniques de mesure des propriétés mécaniques par nanoindentation, adaptées à des conditions expérimentales difficiles : les très faibles enfoncements, les surfaces rugueuses, et la température. Une simulation numérique par éléments finis d’un échantillon de silice chauffé à 80°C, indenté par un diamant Berkovich dont la température initiale est de 25°C, dans de l’air à 60 °C, a mis en évidence la nécessité de chauffer l’indenteur. De plus, les essais expérimentaux à haute température effectués sur ce même échantillon ont permis de montrer que le signal de déplacement de l’indenteur est fortement perturbé par de faibles variations de température (<0,1°C), rendant le calcul des propriétés mécaniques imprécis avec la technique de mesure classiquement utilisée en nano-indentation. Une nouvelle technique, reposant sur la mesure de l'amplitude de la seconde harmonique du signal de déplacement, a été développée pendant cette thèse. Elle permet la détermination des propriétés mécaniques indépendamment de la mesure de l’enfoncement. Elle est donc adaptée pour des tests à haute température. Elle été expérimentée sur des matériaux homogènes (silice, PMMA), sur un matériau (monocristal de calcite) possédant une dureté plus élevée en surface (Indentation Size Effect), et sur des couches minces de PMMA déposées sur un substrat de silicium, à température ambiante. Les résultats ont montré que les propriétés mécaniques sont mesurées de façon plus précise aux faibles enfoncements. Les essais expérimentaux sur la calcite ont mis en évidence que l'Indentation Size Effect observé sur cet échantillon est mieux détecté avec la technique de la seconde harmonique. Elle permet aussi de calculer la pénétration de l'indenteur a posteriori. Une seconde technique de mesure des propriétés mécaniques, reposant sur le calcul de la dérivée de la hauteur de contact en fonction de la pénétration, a été développée. Elle permet une mesure des propriétés mécaniques des matériaux par nano-indentation plus précise que la méthode classique à température ambiante aux faibles pénétrations. Les mesures sont aussi améliorées sur les échantillons rugueux et pour les essais réalisés à haute température.