Analyse quantitative de la distribution de l’arsenic dans les composants silicium nanométriques par spectroscopie de perte d’énergie des électrons, et contribution à l’étude de son incorporation par différentes techniques résolues à l’échelle atomique

Quantitative analysis of the arsenic distribution in nanometer scale silicon devices using electron energy loss spectroscopy, and incorporation study at the atomic scale

• Auteur / Autrice : Germain Servanton
• Direction : François Bertin, Roland Pantel
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance en 2010
• Etablissement(s) : Grenoble
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale physique (Grenoble, Isère, France ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire d'électronique et de technologie de l'information (Grenoble ; 1967-....)
• Partenaire(s) de recherche : Entreprise : STMicroelectronics (Crolles, Isère, France)
• Jury : Président / Présidente : Odile Stéphan
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Sakura Pascarelli, Sébastien Duguay
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Daniel Mathiot, Alain Claverie

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microscopie électronique à balayage et en transmission

Arsenic

Semiconducteurs

Mots clés libres

Microscopie électronique en transmission

Microélectronique

Dopant arsenic

Stem eels

Stem edx

Transmission electron microscopy

Microelectronics

Arsenic dopant

Stem eels

Stem edx

Résumé

Aujourd’hui, le développement des nœuds technologiques 40-45 nm nécessite d’innover par l'introduction de nouvelles techniques de caractérisation capable d’imager quantitativement à l’échelle nanométrique la distribution des dopants dans les dispositifs de la microélectronique. De plus, la compréhension des mécanismes de non-activation de ces dopants est cruciale afin d’assurer la fabrication de composants présentant des performances électriques optimisées. Dans la première partie de la thèse, nous avons choisi, d’utiliser la microscopie STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) couplée aux spectroscopies EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) et EDX (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy). Le mode « spectre image » utilisé semble le mieux adapté pour cartographier quantitativement du dopant arsenic. Pour cela nous avons montré, à l’aide d’une étude théorique et d’une analyse expérimentale concernant les dégâts d’irradiation, qu’il était impératif de limiter l’énergie primaire des électrons à 120 keV afin d’augmenter la dose électronique sans endommager l’échantillon. Ensuite une étude comparative des techniques STEM EDX et STEM EELS visant à optimiser différents paramètres (fond continu, rapport signal sur bruit en fonction de la dose) nous a montré que la cartographie EDX en 2 dimensions est difficilement réalisable à cause de la saturation rapide du détecteur. La méthode STEM EELS permet, quant à elle, de cartographier l’arsenic dans les composants nanométriques, résultats jusqu’alors jamais publiés. Nous présentons de nombreuses applications correspondant à des demandes réelles de technologues de STMicroelectronics (transistors nMOS 40-45 nm, transistors BiCMOS). Les résultats montrent une sensibilité proche de 1. 10/° cm* (0. 02%) et une résolution spatiale voisine de 2 nm. De plus, des comparaisons de profils quantitatifs SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) et APT (Atom Probe Tomography) avec la technique STEM EELS montrent un bon accord. Dans la deuxième partie de la thèse, nous nous sommes intéressés, à l’origine de la non-activation électrique du dopant arsenic dans les couches épitaxiées fabriquées à STMicroelectronics pour leur application émetteur de BiCMOS npn. La littérature interprète le plus souvent la désactivation du dopant arsenic par la présence d’agrégats de type Asa V, (V, vacancy ou lacune). Dans notre étude, nous mettons en évidence, à l’aide d’expériences d’absorption de rayon X (EXAFS) sur ligne synchrotron à l’ESRF sur des couches As :Si et Ge :Si (référence) épitaxiées, la tendance de l’arsenic à se regrouper progressivement en agrégats lorsque la concentration d’arsenic augmente. Des expériences de sonde atomique tomographique réalisées en partenariat avec le Groupe de Physique des Matériaux (GPM) de l’université de Rouen sur ces mêmes couches confirment ce résultat. En effet dans le SiGe nous trouvons une répartition statistique des distances Ge-Ge montrant une incorporation aléatoire alors que dans As :Si il existe en plus une population à courte distance (0. 5 nm). En conclusion de cette analyse, il semble bien que, contrairement au germanium, l’arsenic ne s’incorpore pas aléatoirement mais plutôt avec des interactions As-As qui favorisent sa non activation électrique.

Nowadays, the developments of new technological nodes (CMOS 40-45 nm) require to improve physical characterization techniques in order to quantitatively map silicon dopant distribution, such as arsenic. Moreover, the dopant electrical deactivation process needs to be understood to optimize semiconductor component performances. We used Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) in Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS) and Energy Dispersive X-ray (EDX) modes in order to quantitatively map at the nanometric scale the arsenic dopant distribution. We showed the necessity the lowered the primary beam energy down to 120 keV in order to significantly reduce the silicon radiation damages. The comparison between the two spectroscopic modes demonstrates that the EDX detector shows a fast saturation, while it is possible using EELS technique to map the As distribution in semiconductor components. Several applications from STMicroelectronics devices (CMOS, BiCMOS) are shown. Results demonstrate sensitivity down to 1. 10! cm° (0. 02%) with a spatial resolution close to 2 nm. In a second part of the thesis, we focused on the arsenic dopant deactivation process from epitaxially grown samples (As:Si and Ge:Si). It is known that As,;V, (V, vacancy) clusters tend to inactivate arsenic. Using Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS), we show the progressive arsenic clustering tendancy when the As concentrations increase. Atom Probe Tomography (APT) experiments performed at the Groupe de Physique des Matériaux (GPM) from the University of Rouen evidenced on the same layers a difference between the As-As and the Ge-Ge inter atomic distances. To conclude, on the contrary to the germanium, the arsenic atoms incorporates frequently in complex sites (not substitutional), which explains the low electrical activity from the studied layers.