Détection et quantification de molécules d'arôme en sortie de CLHP par ampérométrie pulsée

Detection and quantification of flavour compounds by HPLC coupled with a pulsed electrochemical detector

• Auteur / Autrice : Elisabeth Le Fur, Patrick Étiévant
• Direction : J. M. Meunier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences biologiques et fondamentales appliquées. Psychologie
• Date : Soutenance en 1994
• Etablissement(s) : Dijon

Mots clés

Mots clés contrôlés

Chromatographie

Spectrométrie de masse

Résumé

La détection ampérométrique pulsée sur électrode d'or est la technique électrochimique la plus appropriée a la détection de composés d'arômes aliphatiques séparés par CLHP en phase inverse. Par rapport à la spectrophotométrie UV elle offre une sensibilité de détection du même ordre de grandeur pour les alcools et aldéhydes insaturés mais meilleure pour les molécules saturées. Cependant, on observe une diminution de sensibilité quand on passe d'un alcool ou d'un aldéhyde insaturé à son homologue sature. Ceci est lié a des phénomènes d'adsorption à l'électrode favorises par la présence d'électrons PI. La détection ampérométrique pulsée montre également des potentialités dans la détection indirecte de molécules hydrolysables en milieu basique comme les esters et les lactones. La nécessite d'utiliser un solvant organique, l'acétonitrile, pour la séparation chromatographique entraine une diminution marquée de la sensibilité absolue du détecteur qui est cependant compensée par un gain de sensibilité apparente (mesurée par la hauteur des pics). La configuration de la cellule électrochimique est d'une importance capitale pour obtenir les meilleurs rapports signal/bruit: ainsi il a été montré que l'utilisation d'une électrode d'or excentrée dans la cellule électrochimique conduisait à une utilisation non maximale de la surface de métal. Le détecteur électrochimique n'est pas destructif, la quantité de compose électrolysée étant tout à fait négligeable.