Approche comparée de la chimie en flux et de la chimie en réacteur conventionnel pour la synthèse optimale en réacteurs.

Comparative approach of flow chemistry and conventional reactor chemistry for optimal synthesis in reactors.

• Auteur / Autrice : Francisco Bolanos garcia
• Direction : Laurent Falk, Jean-Marc Commenge
• Type : Projet de thèse
• Discipline(s) : Génie des Procédés, des Produits et des Molécules
• Date : Inscription en doctorat le 25/09/2023
• Etablissement(s) : Université de Lorraine
• Ecole(s) doctorale(s) : SIMPPÉ - SCIENCES ET INGENIERIES DES MOLECULES, DES PRODUITS, DES PROCEDES ET DE L'ÉNERGIE
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Réactions et Génie des Procédés (2010-....)
• Partenaire(s) de recherche : Equipe de recherche : Axe 2 - PRIMO - Procédés Réacteurs IntensificationMembrane Optimisation

Mots clés

Mots clés libres

Chimie en flux

Optimisation

Réacteurs chimiques

Plan d'expériences

Flow chemistry

Optimization

Chemical reactors

Design of experiments

Résumé

La transposition des données obtenues en laboratoire (par chimie en flux) vers le stade industriel est une étape difficile et importante qui demande de sélectionner les équipements de production industrielle adaptés et de déterminer les conditions opératoires optimales. La réduction et l'optimisation de cette phase expérimentale d'acquisition de données, d'aide au choix des équipements, de sélection des conditions opératoires optimales et d'extrapolation de l'échelle laboratoire aux stades pilote et industriel, constituent donc des enjeux essentiels de la stratégie d'innovation industrielle, auxquels ce projet vise à répondre. Le projet de thèse s'inscrit dans un cadre collaboratif (projet ANR) en proposant des passerelles entre la chimie en flux et la chimie en réacteur conventionnel, par : - le développement et l'amélioration des stratégies expérimentales pour la détermination d'un modèle de connaissance en vue de l'optimisation des conditions de synthèses complexes - le couplage des approches expérimentales des plates-formes expérimentales de chimie en flux et de réacteurs conventionnels pour la transposition à l'échelle du pilote ou de la cuve industrielle, initialement développées ou optimisées en flux. Les objectifs de la thèse consistent à développer et mettre en œuvre la méthodologie d'acquisition de données, basées sur la chimie en flux, en vue de l'optimisation de la synthèse en réacteurs conventionnels. Dans un premier temps, on adaptera et opérera une plateforme de réacteurs conventionnels et instrumentés (tubulaire, agités semi-batch et ouverts) préfigurant les réacteurs pilotes et de production. Sur la base des informations préliminaires de la chimie en flux, fournis par le partenaire du projet (CEISAM Nantes), on développera un modèle mathématique, afin de résoudre les bilans de matière et de chaleur, et de remonter à de premières cinétiques de réactions. Puis un modèle prédictif étendu, intégrant les différents équipements, sera construit sur la base de bilans de chaleur et de matière. Le modèle d'un équipement à une échelle donnée combinera : • des données propres à cet équipement (modèle de réacteur idéal/réel, grandeurs de transfert de matière et chaleur, etc.), qui ne peuvent être déterminées que grâce à des expériences réalisées dans cet équipement ou par des corrélations de la littérature, • et des données indépendantes de cet équipement, telles que les données physico-chimiques de la synthèse étudiée (stœchiométrie, ordres et constantes cinétiques, propriétés physiques des mélanges, etc.) qui seront extraites des expériences préliminaires de la chimie en flux puis enrichies des nouvelles expériences réalisées sur la plate-forme de réacteurs conventionnels. La stratégie d'optimisation reposera sur une phase itérative d'amélioration des modèles à l'aide d'expériences proposées grâce aux modèles eux-mêmes, qui seront validés par des expériences de confrontation, permettant in fine l'optimisation des conditions de synthèse. On montrera en particulier quel est l'apport de la chimie en flux pour alléger la stratégie expérimentale liée aux réacteurs pilotes conventionnels et comment la stratégie converge vers l'optimum en fonction de la complexité du modèle développé.

Transposing the data obtained in the laboratory (by flow chemistry) to the industrial stage is a difficult and important step, requiring the selection of suitable industrial production equipment and the determination of optimum operating conditions. The reduction and optimisation of this experimental phase of data acquisition, assistance in the choice of equipment, selection of optimal operating conditions and extrapolation from the laboratory scale to the pilot and industrial scales are therefore essential challenges in the industrial innovation strategy, which this project aims to address. The thesis project is part of a collaborative framework (French ANR project) by proposing bridges between flow chemistry and chemistry in conventional reactors, by : - the development and improvement of experimental strategies for the determination of a knowledge model for the optimisation of complex synthesis conditions - coupling experimental approaches from flow chemistry and conventional reactor experimental platforms for transposition to the pilot or industrial tank scale, initially developed or optimised in flow. The objectives of the thesis are to develop and implement data acquisition methodology, based on flow chemistry, for the optimisation of synthesis in conventional reactors. In a first step, a platform of conventional and instrumented reactors (tubular, stirred semi-batch and open) prefiguring pilot and production reactors will be adapted and operated. On the basis of preliminary flow chemistry information provided by the project partner (CEISAM Nantes), a complete mathematical model will be developed in order to solve the material and heat balances, and to derive the first reaction kinetics. Then an extended predictive model, integrating the different equipment, will be built on the basis of heat and material balances. The model of a piece of equipment at a given scale will combine : - data specific to this equipment (ideal/real reactor model, heat and material transfer quantities, etc.), which can only be determined by experiments carried out in this equipment or by correlations from the literature - and data independent of this equipment, such as the physico-chemical data of the synthesis studied (stoichiometry, kinetic orders and constants, physical properties of the mixtures, etc.), which will be extracted from the preliminary flow chemistry experiments and then enriched by the new experiments carried out on the conventional reactor platform The optimisation strategy will be based on an iterative phase of model improvement using experiments proposed thanks to the models themselves, which will be validated by confrontation experiments, allowing the optimisation of the synthesis conditions. In particular, it will be shown what contribution flow chemistry can make to alleviate the experimental strategy linked to conventional pilot reactors and how the strategy converges towards the optimum according to the complexity of the model developed.