Thèse soutenue

In situ compression des oxydes de cérium en microscopie électronique à transmission environnementale
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Auteur / Autrice : Rongrong Zhang
Direction : Karine Masenelli-VarlotLucile Joly-Pottuz
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Matériaux
Date : Soutenance le 24/10/2022
Etablissement(s) : Lyon, INSA
Ecole(s) doctorale(s) : Ecole Doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne)
Partenaire(s) de recherche : Membre de : Université de Lyon (2015-....)
Laboratoire : MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science - UMR 5510 (Rhône) - Matériaux- ingénierie et science [Villeurbanne] / MATEIS
Jury : Président / Présidente : David Dunstan
Examinateurs / Examinatrices : Karine Masenelli-Varlot, Lucile Joly-Pottuz, David Dunstan, Olivier Thomas, Anne Joulain, Marc Legros, David Cooper
Rapporteurs / Rapporteuses : Olivier Thomas, Anne Joulain

Résumé

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Les matériaux céramiques présentent une excellente résistance mécanique et sont utilisés dans de nombreux domaines. Cependant, le caractère fragile des céramiques limite leur application. Des recherches récentes ont montré que les matériaux céramiques à l'échelle nanométrique présentent une déformation plastique contrairement à leurs homologues à l’état massif. Ce comportement plastique à l'échelle nanométrique pourrait être intéressant pour améliorer l’élaboration des céramiques, soit en diminuant l'énergie nécessaire au cours du processus, soit en optimisant la microstructure obtenue. Cependant, peu d'études sur le comportement plastique des matériaux céramiques à l’échelle nanométrique ont été rapportées jusqu'à présent. Cette étude porte sur des nanocubes d'oxydes de cérium dont la taille varie entre 20 et 130 nm. Des tests de nanocompression in-situ dans un microscope électronique en transmission environnementale (ETEM) sont réalisés sur des nanocubes isolés. La géométrie du cube assure de tester le cube le long d'une direction cristallographique connue de type <001>. Pendant le test, les courbes de contrainte/déformation sont obtenues à partir du capteur du porte-échantillon et couplées à la vidéo de la nanoparticule . En raison d'un effet de réduction du faisceau d'électrons dans le TEM, différentes structures sont testées, de CeO2 à Ce2O3 en fonction des conditions expérimentales (dose d'électrons ou présence de gaz autour de l'échantillon). Des tests de compression sont réalisés sur la structure bixbyite Ce2O3 et sur la structure fluorite CeO2. Lors de la compression de la bixbyite, nous observons la formation de dislocations suivie de leur dissociation en dislocations partielles avec la formation de fautes d'empilement. Ce mécanisme peut être comparé à ce qui est observé dans les structures CFC. Pour la fluorite CeO2, les dislocations apparaissent mais se dissocient rarement. En utilisant plusieurs axes de zone, les dislocations peuvent être indexées. Le système de glissement principal est identifié comme étant <110>{111}. Le CeO2 montre également un fort effet de taille sur les propriétés mécaniques. Cet effet de taille dépend de la dose d’irradiation des électrons et il est réversible. Il est discuté en utilisant des modèles de la littérature et en considérant le mécanisme de déformation.