Valorisation des cônes issus du genre Pineae : Intensification des procédés d’extraction et identification des molécules bioactives

Valorization of pinecones from the genus Pinus: Intensification of extraction processes & identification of bioactive molecules

• Auteur / Autrice : Amel Chammam
• Direction : Luc Fillaudeau, Mehrez Romdhane
• Type : Projet de thèse
• Discipline(s) : Ingénieries microbienne et enzymatique
• Date : Inscription en doctorat le ; Soutenance le 10/12/2024
• Etablissement(s) : Université de Toulouse (2023-....) en cotutelle avec Université de Gabès
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences écologiques, vétérinaires, agronomiques et bioingénieries
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : TBI - Toulouse Biotechnology Institute, Bio & Chemical Engineering
• Partenaire(s) de recherche : établissement délivrant conjointement le doctorat : Toulouse, INSA
• Jury : Président / Présidente : Hichem Ben jannet
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Luc Fillaudeau, Mehrez Romdhane, Jalloul Bouajila, Caroline Remond, Fethi Zagrouba
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Caroline Remond, Fethi Zagrouba

Mots clés

Mots clés libres

Pin

Extraction

Cone

Phytochimie

Rhéométrie

Modélisation

Cones

Extraction

Pine

Phytochemical

Rheometry

Modelization

Résumé

En tenant compte de l'économie circulaire et de la valorisation de biomasse, ce projet doctoral se concentre sur la valorisation des cônes de pin tunisiens (particulièrement sur les deux fractions pétales et cœur) dans les industries cosmétique et pharmaceutique. Initialement, l'extraction a été effectuée par macération avec différents solvants organique à polarité croissante (cyclohexane, acétate d’éthyle et méthanol) et à l’eau à partir des pétales (P) et cœurs (C) de P. halepensis (PA), P. brutia (PB) et P. pinea (PP). Les effets de la granulométrie allant de 120 jusqu’à 1400 µm respectivement pour les différents échantillons de PA-P, brut, Cl1, Cl2 et Cl3) et de la concentration de la suspension allant de 0 jusqu’à 170 g mh/L susp ont été étudiées sur le comportement rhéologique, la cinétique de décantation, le rendement et les cinétiques d'extraction, ainsi que les analyses chimiques et les bioactivités pour les pétales de P. halepensis. Des modèles décrivant les comportements rhéologiques et les cinétiques de l’extraction ont été proposés pour surmonter les défis liés aux changements d'échelle des bioprocédés et optimiser le contrôle du processus. Par ailleurs, une deuxième partie de ce projet a été réalisée sur l’extraction par Soxhlet avec différents solvants (éthanol et hexane) et par fluides supercritiques (SCO2) en évaluant différents paramètres du procédé, notamment le temps d’extraction, la pression, l’ajout de co-solvant et la granulométrie. Finalement, une étude comparative entre les différentes techniques, les matrices et les conditions opératoires utilisées a été effectuée en se basant sur le rendement d’extraction, la limitation physique, les analyses chimiques et les bioactivités obtenus afin de sélectionner une matrice d’intérêt et une extraction des composés bioactifs optimale. Cette approche met en évidence l'importance de valoriser les cônes de pin, en tant résidu forestier, pour soutenir l'économie circulaire. Par ailleurs, en intégrant un procédé vert et intensifié, il est possible d'extraire des composés antioxydants de haute qualité à faible coût, tout en favorisant la durabilité environnementale.

Considering the circular economy and biomass valorization, this doctoral project focuses on Tunisian pinecones (especially petals and core fractions) valorization, in the cosmetic and pharmaceutical industries. Initially, extraction was carried out by maceration with various organic and aqueous solvents from the petals and core of P. halepensis, P. brutia, and P. pinea. The effects of granulometry (from 120 to 1400 µm) and concentration (up to 170 g hm/L susp) were studied on rheological behavior, settling kinetics, extraction yields and kinetics, chemical analyses, and bioactivities for P. halepensis petals. Models describing the rheological behaviors and extraction kinetics were proposed to address the bioprocess scaling challenges and optimize process control. Furthermore, another part of this project focused on supercritical fluid extraction by evaluating different process parameters, including pressure, the nature and fraction of added co-solvent, particle size, and Soxhlet extraction performed with ethanol and hexane. Finally, a comparative study between different techniques, matrices, and operating conditions was conducted based on extraction yield, physical limitations, chemical analyses, and bioactivities to select the matrix of interest and an optimal process. This approach highlights the importance of valorizing pinecones, as forest residue, to support the circular economy. Furthermore, integrating an intensified green process makes it possible to extract high-quality antioxidant compounds at low cost for the pharmaceutical and cosmetic industries while promoting environmental sustainability.