Décarburation et oxydation des tôles d'acier dual phase durant le procédé de recuit

Decarburization and oxidation of dual phase steel during the annealing process

• Auteur / Autrice : Alexis Blanchard
• Direction : Marie-Laurence Giorgi
• Type : Projet de thèse
• Discipline(s) : Sciences des Matériaux
• Date : Soutenance en 2024
• Etablissement(s) : université Paris-Saclay
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences Mécaniques et Energétiques, Matériaux et Géosciences
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : LGPM - Laboratoire de Génie des Procédés et Matériaux
• Partenaire(s) de recherche : Référent : CentraleSupélec
• Partenaire(s) de recherche : graduate school : Université Paris-Saclay. Graduate School Sciences de l'ingénierie et des systèmes (2020-....)
• Jury : Président / Présidente : Denis Najjar
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : David Balloy, Damien Texier, Kevin Ogle
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : David Balloy, Damien Texier

Mots clés

Mots clés libres

Oxydation sélective

Décarburation

Recuit continu

Essai in-situ MEB-FIB

Acier dual-phase

Selective oxidation

Decarburization

Continuous annealing

SEM-FIB In-situ test

Dual phase steel

Résumé

Afin de réduire la masse des véhicules et d'augmenter la sécurité des automobilistes, les industriels répondent à des besoins environnementaux et sociétaux en choisissant des nouveaux aciers qui permettent de réduire l'épaisseur des tôles tout en améliorant leurs caractéristiques mécaniques. Les acier à haute résistance AHSS (Advanced High Strength Steel) répondent à ces besoins mais ils contiennent une quantité non négligeable d'éléments d'alliage comme le manganèse, le silicium, le chrome ou l'aluminium par exemple. L'oxydation sélective durant le recuit crée des défauts en surface qui réduisent la mouillabilité des tôles dans le zinc liquide et impactent la qualité de la galvanisation. La décarburation a aussi lieu durant le recuit et la diminution de la concentration en carbone impacte les propriétés mécaniques de l'acier en surface. L'objectif de ce travail est de comprendre l'évolution du front d'oxydation et de décarburation durant le recuit d'un acier dual phase (96,68 %mass Fe, 0,07 %mass C, 2,5 %mass Mn, 0,3 %mass Cr, 0,3 %mass Si et 0,15 %mass Al). Les recuits sont réalisés dans une atmosphère N2- 5 %vol H2 à point de rosée 0 °C et à une température comprise entre 750 et 800 °C durant 0 à 120 s. Les profondeurs d'oxydation et de décarburation ont été caractérisées à l'aide de plusieurs techniques d'analyses (MEB, FIB, MET, SDL, EDX, microscope optique et EBSD) permettant de caractériser ces phénomènes de l'échelle macroscopique à l'échelle microscopique. Les résultats montrent que les oxydes internes et externes sont répartis de manière hétérogène en surface. Même si nous pouvons distinguer des oxydes de silicium ou de chrome, les oxydes de manganèse MnO sont les plus courants. L'évolution de la profondeur d'oxydation atteint une limite d'environ 1 µm durant le recuit alors que la profondeur de décarburation continue à évoluer. Ces profondeurs atteignent des valeurs non négligeables avant même d'atteindre la température de 800 °C et montrent l'importance de prendre en compte la montée en température. La construction d'un modèle non linéaire de Wagner basée sur l'équation de Fick a permis de montrer l'importance du temps de chauffe avant d'atteindre l'isotherme pour modéliser l'évolution de la profondeur d'oxydation et de décarburation. Les premiers résultats donnent un bon ordre de grandeur de ces valeurs. La caractérisation de la décarburation a été approfondie à travers différents essais mécaniques. Des essais de nanoindentation ont permis d'identifier la zone de transition entre la ferrite et la martensite en observant une évolution de la dureté de 3 à 4 GPa. Des micro-essais de traction et flexion sous MEB-FIB dans la zone décarburée ont permis d'identifier les mécanismes de rupture. La différence de comportement entre les grains de ferrite et de martensite sous la contrainte mécanique provoque la rupture de l'échantillon recuit.

To reduce vehicle weight and increase safety, manufacturers respond to societal and environmental needs by choosing new materials to minimize sheet thickness and improve mechanical properties. Advanced High Strength Steels (AHSS) meet these needs but contains significant amounts of alloying elements such as manganese, silicon, chromium and aluminium. Selective oxidation during annealing creates surface defects that reduce sheet wettability in liquid zinc and affect galvanizing quality. Decarburization also occurs during annealing, and the carbon concentration loss impacts the steel surface's mechanical properties. This work aims to understand the evolution of oxidation and decarburization fronts during the annealing of a dual phase steel (96.68 wt.% Fe, 0.07 wt.% C, 2.5 wt.% Mn, 0.3 wt.% Cr, 0.3 wt.% Si and 0.15 wt.% Al). Annealing is carried out in an N2- 5 vol% H2 atmosphere with a dew point of 0°C and between 750 and 800°C for 0 to 120 s. Oxidation and decarburization depths were measured by several analytical techniques (SEM, FIB, TEM, GDOES, EDX, optical microscope and EBSD) to characterize these phenomena from the macroscopic to the microscopic scale. The results show that internal and external oxides are heterogeneously distributed on the surface. Although silicon or chromium oxides can be distinguished, manganese oxides MnO are the most widespread. The evolution of the oxidation depth reaches a limit of around 1 µm during annealing while the decarburization depth continues to progress. These depths reach non-negligible values even before the 800°C temperature is reached, demonstrating the importance of considering the temperature rise. The development of a non-linear Wagner model based on the Fick equation has shown the importance of heating time before reaching the isotherm in modelling the evolution of oxidation and decarburization depths. Initial results give a good order of magnitude of these values. The characterization of decarburization has been developed through various mechanical tests. Nanoindentation tests were used to identify the transition zone between ferrite and martensite, observing a change in hardness from 3 to 4 GPa. In-situ tensile and bending tests under SEM-FIB were used to identify failure mechanisms. The difference in behaviour between ferrite and martensite grains under mechanical stress is at the origin of the fracture of the annealed sample.