Effet des mésoségrégations sur la ténacité des aciers faiblement alliés des composants lourds

Effect of mesosegregations on fracture toughness of low alloy steels for heavy components

• Auteur / Autrice : Arthur Christal
• Direction : Jacques Besson, Anne-Françoise Gourgues-Lorenzon
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
• Date : Soutenance le 03/12/2024
• Etablissement(s) : Université Paris sciences et lettres
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Ingénierie des Systèmes, Matériaux, Mécanique, Énergétique (Paris)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : ENSMP MAT. Centre des matériaux (Evry, Essonne)
• Partenaire(s) de recherche : établissement de préparation de la thèse : École nationale supérieure des mines (Paris ; 1783-....)
• Jury : Président / Présidente : Clotilde Berdin-Meric
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jacques Besson, Anne-Françoise Gourgues-Lorenzon, Laurent Delannay, Petr Hausĭld, Aurore Parrot, Eric Andrieu
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Laurent Delannay, Petr Hausĭld

Mots clés

Mots clés contrôlés

Forgeage -- Appareils et matériel

Acier -- Rupture

Ségrégation (métallurgie)

Aciers alliés

Mots clés libres

Acier faiblement allié

Ségrégations

Ténacité

Rupture fragile

Approche locale

Low alloy steel

Segregations

Fracture toughness

Brittle fracture

Local approach

Résumé

Les aciers faiblement alliés constitutifs des composants lourds des réacteurs à eau sous pression sont susceptibles de contenir des hétérogénéités chimiques appelées ségrégations. Les ségrégations sont formées au moment de la solidification du métal et se retrouvent à différentes échelles dans le lingot (macro, méso et micro). Après le forgeage du lingot et de nombreux traitements thermiques, les ségrégations demeurent dans le matériau et impliquent des gradients de microstructure et de propriétés mécaniques au sein de la pièce finale. Cette étude vise à évaluer l'effet de la présence de telles hétérogénéités à l'échelle mésoscopique (mésoségrégations) sur la ténacité du matériau aux basses températures (proches du T0 estimé de la Master Curve).Il n'existe pas à ce jour d'étude quantitative et statistiquement représentative de la morphologie et de la distribution des mésoségrégations dans ces aciers ségrégés. De plus, la ténacité intrinsèque des mésoségrégations demeure méconnue du fait de leur taille relativement faible et de la difficulté de les identifier avec précision. Dans cette étude, la caractérisation de l'acier ségrégé à l'aide d'analyses chimiques, métallographiques et d'essais de microdureté a montré que les mésoségrégations avaient une forme de disque, avec une épaisseur moyenne de 220 µm, un diamètre d'environ 5 mm et une distance moyenne de 1,5 mm entre deux mésoségrégations.L'utilisation d'éprouvettes de ténacité miniatures (CT4) nous a permis de positionner les fronts de préfissure des éprouvettes à l'intérieur ou à l'extérieur des mésoségrégations (de manière ciblée ou délibérément de manière aléatoire) afin de favoriser l'amorçage de la rupture dans ces zones d'intérêt. Les valeurs de ténacité ont ainsi pu être corrélées à la zone d'amorçage et aux mécanismes de rupture locaux. Nous avons montré que, statistiquement, l'amorçage de la rupture à l'intérieur d'une mésoségrégation conduisait à une ténacité plus faible que lorsque qu'elle est amorcée à l'extérieur de celle-ci (la valeur de ténacité médiane dans une mésoségrégation correspond au 10ème percentile des valeurs à l'extérieur d'une mésoségrégation, soit 50 MPa√m à -90°C). Cependant, les valeurs des points bas sont similaires, quelle que soit la zone d'amorçage et la différence entre les distributions de ténacité réside dans les points hauts. De plus, nous avons montré que pour ce matériau contenant peu de soufre et de phosphore, le type de rupture est quasi exclusivement du clivage transgranulaire, même lorsque la rupture se produit dans une mésoségrégation. Des analyses EDS au niveau des sites d'amorçage ont montré que les particules responsables de la majorité des ruptures sont des carbures enrichis en molybdène et en manganèse ayant une taille comprise entre 2 et 5 µm. Ces carbures sont systématiquement localisés au bord d'une facette de clivage donc près d'un joint de forte désorientation.Un modèle bimodal d'approche locale de la rupture (sur la base du modèle de Beremin) a été développé pour explorer les effets de couplage mécanique entre les deux zones et les distributions des valeurs de ténacité d'un matériau comportant des mésoségrégations. Les paramètres du modèle ont été déterminés grâce à des simulations par éléments finis et en accord avec les résultats expérimentaux (morphologie et ténacité des mésoségrégations).

Low alloy ferritic steels used for large forged components in nuclear power plants might contain chemical heterogeneities called segregations. Segregations are formed during the solidification process of the metal and can be found at different scales in ingots (macro, meso and micro). They remain in the material after forging and numerous heat treatments, thus leading to microstructural and mechanical heterogeneities in the final component at different scales. This study aimed at evaluating the effect of chemical and microstructural heterogeneities at the mesoscopic scale (called mesosegregations) on the fracture toughness and fracture mechanisms at low temperatures (close to the expected T0 value of the Master Curve).There is currently no quantitative study of the morphology and distribution of mesosegregations in such segregated steels. Moreover, the fracture properties of mesosegregations are unknown due to their small size and the difficulty to identify them with precision. In this study, characterizations of the segregated material using metallography, micro-hardness testing, and electron probe microanalysis (EPMA) showed that mesosegregations appeared disk-shaped with an average thickness of 220 µm, a diameter of 5 mm approximately and an average distance of 1,5 mm between two mesosegregations.Using reduced-size compact tension specimens (CT4), fatigue pre-cracks were located both randomly and intentionally inside and outside mesosegregations to help crack initiation happening inside the targeted areas. The fracture toughness was then correlated to the local fracture mechanisms. It appeared that, statistically, crack initiation happening inside mesosegregations led to lower fracture toughness values than outside mesosegregations. Indeed, the median fracture toughness value inside mesosegregations was equal to the 10th percentile value outside mesosegregations, which was 50 MPa√m at -90°C. However, low values for both areas were similar and the difference of fracture toughness distribution relied on the higher values. It was shown that the predominant fracture mechanism, both inside and outside mesosegregations, was transgranular cleavage and not intergranular cracking, even at the crack initiation site. This could be explained by the low amounts of sulfur and phosphorous in this material. EDS analysis performed at the crack initiation sites showed that molybdenum and manganese enriched carbides (2-5 µm in size) were responsible for the majority of fractures. These carbides were always located at the edge of cleavage facets.A bimodal model using the local approach to fracture (based on the Beremin model) have been developed to explore the effect of mechanical coupling on fracture toughness values of a material containing mesosegregations. The model parameters were adjusted using finite element simulations and in agreement with the experimental results (morphology and fracture toughness of the mesosegregations).