Optimisation du procédé d'impression par stéréolithographie de phosphate tricalcique béta

Optimisation of the stereolithography printing process of tricalcium phosphate

• Auteur / Autrice : Chloé Goutagny
• Direction : Anne Leriche, Stéphane Hocquet
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie des matériaux
• Date : Soutenance le 26/11/2021
• Etablissement(s) : Valenciennes, Université Polytechnique Hauts-de-France
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale polytechnique Hauts-de-France (Valenciennes, Nord ; 2021-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de matériaux céramiques et de mathématiques (Valenciennes, Nord ; 2021-....) - Belgian ceramic research center (Mons, Belgique)
• Partenaire(s) de recherche : Etablissement délivrant conjointement le doctorat : Institut national des sciences appliquées Hauts-de-France (Valenciennes, Nord ; 2019-....)
• Jury : Président / Présidente : Martijn van Griensven
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Anne Leriche, Stéphane Hocquet, Christèle Combes, Paolo Colombo, Eamonn De Barra, Dominique Hautcoeur, Marie Lasgorceix, Anthony Thuault, Jaco Saurwalt
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Christèle Combes, Paolo Colombo

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux céramiques en chirurgie

Photopolymérisation

Biocéramiques

Mots clés libres

Stéréolithographie

Phosphate tricalcique béta

Résines photosensibles

Polyacrylates

Déliantage

Stereolithography

Tricalcium phosphate beta

Photosensible resins

Polyacrylates

Debinding

Résumé

Les technologies de fabrication additive permettent la production rapide d’objets de forme complexe et trouvent un intérêt dans le domaine des soins à la santé, en particulier pour la fabrication d’implants osseux synthétiques. Les biocéramiques sont des matériaux de choix pour ce type d’implant. Parmi eux, l’hydroxyapatite et le phosphate tricalcique β (β-TCP) présentent des propriétés de biocompatibilité et de biodégradabilité favorisant le processus naturel de repousse osseuse. Ce travail est dédié à l’étude et l’optimisation d’un procédé de fabrication additive : la stéréolithographie, appliqué au β-TCP. La stéréolithographie, basée sur des réactions de photopolymérisation, nécessite donc l’utilisation de suspensions contenant une résine photosensible et la poudre de β-TCP. Il a été montré que la composition de la résine influence fortement le comportement rhéologique des suspensions ainsi que leur réactivité. Le choix des monomères a été déterminant pour la qualité des pièces produites. Une suspension imprimable avec un taux de charge de 72,7 % massique a été préparée à partir d’acrylates de type TGDA et HDDA et également de PEG200. Les paramètres d’impression de l’équipement de SLA ont ensuite été adaptés et optimisés selon la composition des suspensions. Enfin, les propriétés biologiques des pièces produites ont été évaluées. Les échantillons semblent non cytotoxiques et permettent la prolifération ainsi que la différentiation cellulaire. Des méthodes alternatives de déliantage et de frittage ont été approchées et ouvrent la voie à une amélioration du procédé global.

The additive manufacturing technologies enable the fast production of objects with a complex shape and are particularly interesting in the medical field and the manufacture of synthetic bone implants. Bioceramics are materials of choice for this type of implant. Amongst them the hydroxyapatite and the tricalcium phosphate β (β-TCP) are biocompatible and biodegradable materials which can help the natural remodeling process of bones. Therefore this work is focused on the optimization of an additive manufacturing process: the stereolithography, applied to β-TCP. The stereolithography is based on the photopolymerization reaction and thus requires the use of suspensions containing a photosensitive resin and the β-TCP powder. The composition of the photosensitive resin strongly influences the rheological behaviour, the reactivity of the suspensions and the quality of the printed parts. A printable suspension with a solid loading of 72.7 wt% was prepared with acrylate monomers such as TGDA, HDDA and also PEG200. The printing parameters of the SLA machine were then adapted and optimized. Finally, the biological properties of printed parts were evaluated. The samples seemed non-cytotoxic and enabled the cellular proliferation and differentiation. Alternative methods of debinding and sintering have been approached and pave the way for an improvement of the overall process.