Oxydation et corrosion sous contrainte d'un acier inoxydable écroui en milieu primaire des REP : effet des transitoires oxygénés

Oxidation and stress corrosion cracking of a cold-worked stainless steel in PWR primary water : oxygen transient effects

• Auteur / Autrice : Thalita de Paula
• Direction : Cécilie Duhamel
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
• Date : Soutenance le 27/03/2023
• Etablissement(s) : Université Paris sciences et lettres
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Ingénierie des Systèmes, Matériaux, Mécanique, Énergétique
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : ENSMP MAT. Centre des matériaux (Evry, Essonne)
• Partenaire(s) de recherche : établissement de préparation de la thèse : École nationale supérieure des mines (Paris ; 1783-....)
• Jury : Président / Présidente : Monique Gasperini
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Cécilie Duhamel, Frédéric Christien, Thierry Couvant, Ian de Curières, Catherine Guerre
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Isabelle Aubert, Daniel Monceau

Mots clés

Mots clés contrôlés

Réacteurs à eau sous pression

Oxygène

Oxydation

Acier inoxydable

Métaux -- Corrosion sous contrainte

Mots clés libres

Corrosion sous contrainte

Acier inoxydable

Oxydation

Oxygène

Réacteurs à eau sous pression

Stress corrosion cracking

Stainless steel

Oxidation

Oxygen

Pressurized water reactors

Résumé

Le retour d'expérience sur les réacteurs à eau sous pression (REPs) fait état de cas de corrosion sous contrainte (CSC) sur des composants en acier inoxydable écroui du circuit primaire. Dans les conditions nominales de fonctionnement, le milieu REP est hydrogéné. Toutefois, des appoints en eau au circuit primaire peuvent induire des transitoires oxygénés susceptibles de constituer un facteur aggravant de la CSC des aciers inoxydables. Cependant, les mécanismes à l’origine de la fissuration des aciers inoxydables en milieu REP restent assez mal connus. Dans ce contexte, l’objectif de cette thèse est de déterminer l’effet des transitoires oxygénés sur la sensibilité des aciers inoxydables écrouis à l’amorçage de fissures de CSC en milieu primaire simulé des REP. Pour cela, des essais d’oxydation et de CSC ont été réalisés d'une part en milieu primaire hydrogéné et oxygéné, et d'autre part avec transitoires oxygénés. Les résultats expérimentaux obtenus ont mis en évidence un effet du milieu sur la morphologie, et la composition des couches d’oxyde de surface, ainsi que sur la cinétique d'oxydation en surface et aux joints de grains. Pour toutes les conditions testées, les amorces et/ou fissures sont intergranulaires. La composition du milieu a une influence sur la densité et profondeur des joints de grains fissurés, qui augmentent avec le temps cumulé en milieu hydrogéné. Un scénario décrivant la fissuration intergranulaire par CSC d’un acier inoxydable austénitique est proposé. Il repose sur la formation, puis la rupture de pénétrations intergranulaires d’oxyde sous l’effet de la sollicitation mécanique. De telles pénétrations se forment préférentiellement en milieu hydrogéné, alors que la rupture des ces pénétrations peut avoir lieu dans n'importe quel milieu lorsque les conditions mécaniques sont réunies. Les milieux testés n’induisent pas un effet néfaste de la présence continue ou transitoire de l'oxygène sur la sensibilité à l'amorçage de fissures de CSC. De plus, l’ordre et la durée des cycles n’ont pas un effet significatif sur le comportement en CSC.

Operational feedback on pressurized water reactors (PWRs) shows some cases of stress corrosion (SCC) on cold worked stainless steel components in the primary circuit. Under nominal operating conditions PWR primary is hydrogenated. However, the addition of reactor make-up water can induce oxygenated transients, which may be an aggravating factor on the SCC susceptibility of stainless steels. Nevertheless, the mechanisms leading to stainless steels SCC in PWR primary water are undetermined. In this context, the aim of this thesis is to study the effect of oxygenated transients on SCC initiation of stainless steels in simulated PWR primary water. For this purpose, oxidation and SCC tests were carried out on one side in hydrogenated and oxygenated water, and then in transients conditions. Experimental results showed an effect of the water chemistry on the morphology and composition of the surface oxide layers and on the oxidation kinetics at surface and grain boundaries. For all tested conditions, SCC cracks are intergranular and the water chemistry has influence on crack density and depth, which increase with the cumulate time in hydrogenated primary water. A scenario describing intergranular SCC of an austenitic stainless steel is proposed. It is based on the formation and further rupture of intergranular oxide penetrations under mechanical loading. Such penetrations are preferentially formed in hydrogenated water, whereas the rupture of these penetrations can occur in any environment when the mechanical conditions are reached. The tested conditions do not show any detrimental effect of continuous or transient presence of dissolved oxygen on the SCC initiation susceptibility. In addition, neither the order nor the duration of cycles seem to have a significant effect on SCC behaviour.