Propriétés tribologiques de revêtements réalisés par oxydation micro-arc sur alliage d'aluminium et effets des paramètres électriques sur la formation de la couche

Tribological properties of micro-arc oxidation coatings on aluminium alloys and effects of electrical parameters on coating formation

• Auteur / Autrice : Louis Rodriguez
• Direction : Jean Denape, Karl Delbé
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 12/12/2022
• Etablissement(s) : Toulouse, INPT
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Génie de Production (Tarbes ; 1989-....)
• Jury : Président / Présidente : Ahmed Allal
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jean Denape, Karl Delbé, Ahmed Allal, Laurent Arurault
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Agnès Fabre, Delphine Veys

Mots clés

Mots clés contrôlés

Frottement

Aluminium

Mots clés libres

Alliage d’aluminium

Oxydation micro-arc

Oxydation anodique dure

Revêtement

Tribologie

Plans d'expériences

Aluminium alloy

Micro arc oxydation

Hard anodizing

Coating

Tribology

Design of experiments

Résumé

La faible densité des alliages d’aluminium fait de ces matériaux des candidats d’une importance capitale pour les systèmes nécessitant un gain de masse et pour réduire les dépenses énergétiques. Toutefois, ces alliages sont particulièrement sensibles à l’usure et un traitement de surface d’oxydation anodique dure (oad) est communément employé pour les applications en frottement. Le procédé d’oxydation micro-arc (oma), commercialisé par la société git sous le brevet ceratronic®, est un revêtement alternatif récent et reconnu pour ses propriétés mécaniques remarquables. Ce revêtement présente à la fois une couche interne et une couche externe.La couche interne est proche du substrat, dense. Elle possède les propriétés mécaniques les plus prometteuses. La couche externe est friable et bien moins cohésive. Pour des applications industrielles, l’épaisseur de cette couche friable est réduite par une première étape de microbillage. La couche dense est ensuite mise à nue par une rectification mécanique. Une première partie de ces travaux de thèse a consisté à préparer des revêtements oma et oad sur un alliage d’alu-minium 5086 et d’en caractériser les états de surface et les épaisseurs produites (profilométrieoptique, meb) ainsi que les compositions chimiques et les structures cristallines (edx, xps etdrx) tels qu’ils sont fabriqués par la société git. Les revêtements sont alors étudiés selon trois modalités : brut (tel que sortis du bain), après l’étape de microbillage et après rectification. Des cartographies de nanoindentation en coupe transversales sont réalisées pour définir les propriétés mécaniques de la couche dense de l’oma et de l’oad en fonction de la distance par rapport à l’interface. Des essais tribologiques sur les trois états de surface (brut, microbillé et rectifié)en configuration bille/plan alternatif sont ensuite menés avec des billes en acier et en alumine.Une comparaison avec l’oad dans les mêmes conditions de frottement et l’impact de la préparation mécanique de surface sont alors étudiés. Des essais complémentaires ont été menés pour étudier l’effet de l’humidité sur le frottement. Enfin, une importante étude a été conduite sur l’effet des paramètres électriques tels que les intensités positives et négatives, la fréquence et le rapport des durées passées aux paliers positif et négatif sur la formation de la couche d’oma (épaisseurs des revêtements et proportions de la couche friable, états de surface et composition cristalline). L’étude de ces réponses repose sur la théorie des plans d’expérience où différents modèles mathématiques sont construits en langage de programmation Python pour étudier les réponses mesurées. Une analyse en composante principale a pu déterminer les réponses variant le plus selon les paramètres électriques appliqués ainsi que les corrélations entre les réponses sur la base des diagrammes des effets principaux et des interactions. Des modèles ont ensuite été proposés pour prédire les réponses en fonction des paramètres électriques appliqués.

The low density of aluminium alloys makes these materials critically important candidates for systems requiring mass savings and for reducing energy costs. However, these alloys are particularly susceptible to wear and a hard anodic oxidation (ha) surface treatment is commonlyused for tribological applications. The micro-arc oxidation (mao) process, marketed by git underthe ceratronic® patent, is a recent alternative coating recognized for its remarkable mechanical properties. This coating has both an inner and an outer layer. The inner layer is close to thesubstrate and dense. It has the most promising mechanical properties. The outer layer is brittleand much less cohesive. For industrial applications, the thickness of this brittle layer is reducedby a first bead blasting step. Mechanical grinding then exposes the dense layer. The first partof this thesis work consisted in preparing mao and ha coatings on an aluminium alloy 5086and characterizing the surface states and thicknesses produced (optical profilometry, sem) aswell as the chemical compositions and crystal structures (edx, xps and xrd) as manufacturedby the git company. The coatings are then studied in three modalities : rough (as taken outof the bath), after the bead blasting step and after grinding. Cross-sectional nanoindentationmapping is performed to define the mechanical properties of the dense layer of mao and ha asa function of distance from the interface. Tribological tests on the three surface states (rough, microblasted and ground) in ball/plane alternating configuration are then carried out with steeland alumina balls. A comparison with the ha under the same friction conditions and the impactof the mechanical surface preparation are then studied. Additional tests were carried out tostudy the effect of humidity on friction. Finally, an important study was conducted on the effectof electrical parameters such as positive and negative intensities, frequency and the ratio oftime spent in positive and negative steps on the formation of the mao layer (coating thicknessesand proportions of the friable layer, surface conditions and crystalline composition). The study ofthese responses is based on the design of experiment theory where different mathematical modelsare constructed in the Python programming language to study the measured responses. Principal component analysis was used to determine the most variable responses to the applied electrical parameters and the correlations between the responses based on the main effects and interactiondiagrams. Models were then proposed to predict the responses according to the applied electrical parameters.