Frittage/fusion laser sélective de lit de poudre de céramiques à base de zircone et leurs assemblages avec des métaux en tant que multi-matériaux

Direct powder-bed selective laser sintering/melting of zirconia-based ceramics and their assembly with metals as multi-materials

• Auteur / Autrice : Eren Özmen
• Direction : Ghislaine Bertrand, David Grossin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 11/02/2022
• Etablissement(s) : Toulouse, INPT
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre Inter-universitaire de Recherche et d’Ingénierie des Matériaux (Toulouse ; 1999-....)
• Jury : Président / Présidente : Anne Leriche
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Ghislaine Bertrand, David Grossin, Anne Leriche, Joël Alexis, Luca Lusvarghi, Pascal Lenormand
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Jérôme Chevalier, Kenny Dalgarno

Mots clés

Mots clés contrôlés

Prototypage rapide

Mots clés libres

Fabrication additive

Zircone

Frittage/fusion sélective au laser

Traitement laser sur lit de poudre

Additive Manufacturing

Zirconia

Selective Laser Sintering/Melting

Powder-bed laser processing

Résumé

Depuis sa découverte au Japon dans les années 1980, la fabrication additive évolue et gagne en importance avec les contributions des établissements universitaires et industriels. La fabrication laser sur lit de poudre (appelée aussi fusion/frittage laser sélectif) est un procédé de fabrication additive bien maîtrisé pour la réalisation de pièces métalliques et polymères. Cette technologie devient rapidement un véritable processus de fabrication industrielle, permettant d’envisager de nouvelles applications telles que la production d'objets à base de multi-matériaux. Le déploiement de cette technologie avec les céramiques est assez difficile en raison de leur nature sujette à la fissuration lors des changements de températures rapides, de la faible absorption du faisceau incident produit par le laser Nd: YAG ( = 1.064 m) et de leur température de fusion élevée. Ainsi, l'objectif de ce doctorat a été de développer un assemblage céramique –métal par fabrication laser sur lit de poudre en une seule étape. Pour produire des pièces en zircone stabilisée à l'yttrine (8YSZ) et zircone renforcée à l'alumine (ATZ), l’interaction laser-matière est étudiée et améliorée par l'ajout d'un produit absorbant (0,75 % en poids de graphite). Ensuite, une campagne expérimentale a été menée pour optimiser les paramètres de procédé (puissance laser, vitesse de balayage laser, distance de lasage, taux de compactage et épaisseur de couche) permettant la fabrication reproductible d'objets denses. Pour les deux matériaux céramiques, des densités relatives d'environ 96% sont atteintes. Une précision dimensionnelle supérieure à 90 % est obtenue et des formes complexes sont fabriquées avec une résolution satisfaisante. Il s'avère que la microstructure est liée au modèle de fabrication utilisé, et son orientation peut être réglée avec des paramètres de fabrication changeants. Les pièces 8YSZ fabriquées avec le motif normal ont montré une structure en colonnes parallèle à la direction de la construction et leur largeur change avec la distance de hachure changeante. Lorsque le modèle de fabrication d'îlots hexagonaux est considéré, un modèle de fissuration avec une largeur de fissure variant de 9 à 49 m est observé. Lorsque des fabrications similaires sont appliquées sur ATZ, le motif de fissuration est orienté de manière aléatoire avec une largeur variant entre 5 et 13 m. La dureté Vickers des pièces 8YSZ et ATZ est mesurée à environ 1620 HV et 1770 HV respectivement, ce qui est supérieur aux études de la littérature réalisées avec des méthodes conventionnelles. Les caractérisations effectuées sur leur structure cristalline ont prouvé que le PBSLP peut provoquer des changements de phase dans la structure et leurs paramètres cellulaires ont montré une augmentation après traitement laser. Et aussi, des changements importants sont observés pour l'intensité de certaines phases après le processus laser. Lors de la fabrication de pièces solides ATZ, l'intensité de cristallite a-alumine diminue d'environ 9% après le processus de laser. L'étape suivante a consisté en la fabrication additive d'un assemblage céramique-métallique entre l'alliage d'aluminium (AlSi12) et des pièces en céramique 8YSZ/ATZ sans renoncer à l'approche directe PBSLP. Après leur fabrication, la section transversale métallo-céramique est exposée et la zone de transition est étudiée en profondeur par des méthodes de caractérisation élémentaire et de diffraction. Cette zone est identifiée comme « interphase » a une épaisseur comprise entre 25-210 m en multi-matériau AlSi12-8YSZ et 20-90 m en multi-matériau AlSi12-ATZ. On constate que la zone est constituée d'éléments provenant de part et d'autre de la structure multi-matériaux. Après une étude approfondie, il a été découvert que de nouvelles phases intermétalliques cristallines (ZrSi) et ternaires [Zr2(Al5Si)] et des phases amorphes sont créées au cours de la PBSLP. Il a été conclu qu'une réaction chimique se produit entre les côtés céramiques.

Since its discovery in Japan in the 1980s, additive manufacturing is evolving and gaining importance with contributions of both academic and industrial establishments. The powder bed selective laser processing (PBSLP), also known as selective laser melting/sintering, is an additive manufacturing process well mastered for the production of metal and polymer parts. It is quickly turning into a real industrial manufacturing process, raising some new innovative applications such as the production of ceramic-metallic multi-materials objects. However, the implementation of this process with ceramics is quite challenging due to their prone to cracking under rapid heat changes, their low absorption of an incident beam produced by an Nd: YAG laser ( = 1.064 m), and their high melting temperature. Thus, this Ph.D. study aims to optimize powder bed selective laser processing parameters for the fabrication of dense zirconia-based solids, and afterward, to obtain a ceramic-metallic multi-material joining in a single step by using the same additive manufacturing method. To fabricate 8 mol% yttria-stabilized zirconia (8YSZ) and alumina toughened zirconia (ATZ) ceramic parts, their laser-matter interaction is studied and increased approximately from 2% to 60% by the addition of an absorbency enhancer (0.75 wt.% of graphite). Then, experiments were conducted to determine adequate process parameters (laser power, laser scan speed, hatch distance, compaction rate, and layer thickness) allowing the reproducible manufacture of dense objects. For both ceramic materials, relative densities of around 96% are obtained. Dimensional accuracy of over 90% is achieved, and complex shapes are fabricated with a satisfying resolution with a sub-limit of around 0.1mm. It is found that the microstructure is related to the fabrication pattern used, and its orientation can be tuned with changing fabrication parameters. The 8YSZ pieces fabricated with the normal pattern showed a columnar structure that is parallel to the building direction and their width changes with changing hatch distance. When the hexagonal island fabrication pattern is considered, a cracking pattern with crack width changing from 9 to 49 m is observed. When similar fabrications are applied on ATZ, the cracking pattern is randomly oriented with changing width between 5 to 13 m. Vickers hardness of 8YSZ and ATZ pieces are measured approximately as 1620 HV and 1770 HV respectively, which are higher than literature studies carried out with conventional methods. Characterizations carried on their crystalline structure proved that PBSLP can cause phase changes in the structure and their cell parameters showed an increase after laser processing. And also, significant changes are observed for the intensity of some phases after the lasing process. During the fabrication of ATZ solid pieces, the intensity of crystallite a-alumina decreases around 9% after the lasing process. The next stage consisted of the additive manufacturing of a ceramic-metallic assembly between aluminum alloy (AlSi12) and 8YSZ/ATZ ceramic parts without giving up on the direct PBSLP approach. After their fabrication, the metallic-ceramic cross-section is exposed and the transition zone is deeply studied by elemental and diffraction characterization methods. This zone is identified as “interphase” has thickness between 25-210 m in AlSi12-8YSZ multi-material and 20- 90 m in AlSi12-ATZ multi-material. It is found that the zone consists of elements coming from either side of the multi-material structure. When studied deeply, it was discovered that new crystalline intermetallic (ZrSi) and ternary [Zr2(Al5Si)] phases and amorphous phases are created during PBSLP. It was concluded that a chemical reaction occurs between the ceramic and metallic sides during PBSLP and that conducted the formation of interphase that creates a satisfactory joining adhesion between the ceramic and metallic part.