Thèse soutenue

Agrégation, gélification et filage hydrodynamique des protéines du lactosérum
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Auteur / Autrice : Alice Vilotte
Direction : Hugues Bodiguel
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Mécanique des fluides Energétique, Procédés
Date : Soutenance le 09/07/2021
Etablissement(s) : Université Grenoble Alpes
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble ; 2008-....)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire rhéologie et procédés (Grenoble)
Jury : Président / Présidente : Laurent Heux
Examinateurs / Examinatrices : Thomas Croguennec, François Lequeux
Rapporteurs / Rapporteuses : Laurence Ramos, Taco Nicolai

Mots clés

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Résumé

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Les isolats de protéines de lactosérum ont suscité un intérêt croissant en raison de leur haute valeur nutritionnelle et de leur disponibilité croissante sur le marché, étant un coproduit de la production de fromage. Les isolats de protéines de lactosérum peuvent être agrégés par chauffage pour créer de nouvelles propriétés fonctionnelles qui dépendent de la taille des agrégats et de leurs propriétés structurelles.Grâce aux propriétés fractales de ces agrégats, l'une des principales applications consiste à texturer les produits alimentaires et ce de deux manières différentes : en formant une suspension stable et épaisse d'agrégats ou en formant un réseau remplissant l'espace, par un processus de gélification. La taille des agrégats fractals varie généralement de quelques centaines de nanomètres à quelques microns tout au plus. Cependant, il serait intéressant que leur taille atteigne au moins 30 microns (limite de la perception du consommateur) pour augmenter leur pouvoir épaississant. Jusqu'à présent, les voies technologiques pour créer des particules aux propriétés épaississantes étaient principalement basées sur la modulation des conditions physico-chimiques lors de l'agrégation.L'objectif de la thèse est d'étudier de nouveaux processus d'agrégation et de gélification dans le but de produire de nouvelles structures d'agrégats pour améliorer leur capacité de texturation.Tout d'abord, une bonne compréhension de l'auto-assemblage moléculaire était nécessaire, en tenant compte des paramètres des processus industriels. En effet, dans des conditions industrielles, les agrégats sont obtenus dans des procédés en continu (taux de cisaillement) à une température élevée (≥75◦C) en quelques minutes. Nous avons développé un procédé d'agrégation couplée à une réduction d'échelle pour étudier à la fois la cinétique d'agrégation après quelques secondes et sa relation avec le taux de cisaillement moyen, dans lequel le transfert de chaleur ne limite pas l'agrégation. La taille et la masse des agrégats ainsi que la conformation des protéines ont été caractérisées par diffusion des rayons X aux petits angles et la mesure de masse par résonance. Nous avons montré que pour les agrégats fractals formés à faible concentration et de sel, l'agrégation des WPI à 92°C était limitée par une étape de nucléation, que le taux de cisaillement n'avait pas d'effet significatif sur la taille des agrégats et sur la cinétique d'agrégation et qu'une thermalisation plus lente conduisait à des agrégats de plus petite taille.Deuxièmement, les méthodes standards de caractérisation de la structure des agrégats étant limitées aux agrégats sub-micrométriques, nous avons développé une nouvelle méthode pour les agrégats de plusieurs dizaines de microns, basée sur un marquage covalent des WPI et la microscopie fluorescente. Nous avons montré que, selon les conditions physico-chimiques et de chauffage, la gamme de taille où les agrégats fractals présentent une dimension fractale égale à 2 peut être étendue de 10 à 60 µm.Troisièmement, nous avons développé un nouveau processus de structuration pour filer des gels d'agrégats fractals par une combinaison de micro écoulement et de gélification induite par le Ca2+. Nous avons montré que les fibres ainsi formées présentaient une structure cœur-écorce. De plus, la taille et la stabilité de la fibre étaient dues à une interaction complexe entre différents phénomènes : contraintes hydrodynamiques, cinétique de gélification, changements locaux de pH pendant la gélification et contraintes osmotiques.Enfin, la caractérisation de la gélification d'agrégats fractals par le Ca2+ a été étudiée dans une géométrie bi-dimensionnelle afin d'avoir un aperçu des différents phénomènes qui gouvernent la formation et la structure de la fibre. En particulier, nous avons montré la présence d'un flux osmotique qui concentre les agrégats dans un front et forme l'enveloppe de la fibre.