Caractérisation mécanique du saphir en fonction de son élaboration et de sa qualité cristalline

Sapphire mechanical characterisation according to its growth and its crystalline quality

• Auteur / Autrice : Jessica Muzy
• Direction : Marc Fivel, Thierry Duffar
• Type : Projet de thèse
• Discipline(s) : 2MGE : Matériaux, Mécanique, Génie civil, Electrochimie
• Date : Inscription en doctorat le ; Soutenance le 14/12/2020
• Etablissement(s) : Université Grenoble Alpes
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble ; 2008-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés
• Jury : Président / Présidente : Elisabeth Blanquet
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Marc Fivel, Olivier Thomas, Christophe Tromas, Thomas Pardoen, Marie-helene Berger
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Olivier Thomas, Christophe Tromas

Mots clés

Mots clés libres

Corindon

Test de flexion

Nano-indentation

Diffraction des rayons X

Corundum

Flexural test

Nano-indentation

X-rays diffraction

Résumé

Le saphir synthétique incolore, d'une grande dureté, est notamment utilisé pour la production de glaces de montres in-rayables. La société RSA le Rubis, fournisseur de plusieurs horlogers suisses, souhaite améliorer sa connaissance du comportement mécanique des cristaux, pour limiter le risque de rupture sur le produit fini. Pour cela, il est nécessaire d'approfondir le lien entre la résistance à la rupture des saphirs, leurs conditions d'élaboration et leurs qualités cristallines. Cette étude porte sur deux procédés de fabrication, Verneuil et EFG (Edge-defined Fed-film Growth), majoritairement utilisés pour la production des cristaux pour glaces de montres. Plusieurs conditions de croissance sont étudiées au sein de chacun, telles que la dimension des cristaux, leur positionnement dans le four, ou encore le vieillissement de certains éléments. Les deux dispositifs de flexion imaginés et conçus pour étudier la rupture (la flexion quatre points, et la flexion bille sur trois billes), ont permis de révéler entre autres une meilleure résistance à la rupture des cristaux Verneuil par rapport à ceux obtenus par la méthode EFG. Des essais de nano-indentation ont également permis d'étudier le début de la plasticité dans les cristaux à travers une analyse des pop-ins. Afin de comprendre ces différences de comportements, des caractérisations structurales des cristaux ont été menées à l'ESRF (European Synchrotron Radiation Facility), en topographie en lumière blanche, et en Rocking Curve Imaging. Ainsi, il apparaît que la densité de dislocations cent fois plus élevée dans les cristaux Verneuil permet à ces cristaux d'accommoder une plus grande contrainte avant de rompre. Cette forte densité de dislocations est liée aux gradients de température dont les variations sont plus importantes dans les fours de cristallisation Verneuil.

Synthetic sapphire is known for its high strength. Indeed, only diamond is susceptible to scratch it. Therefore, colourless sapphires are used as scratch-resistant Swiss watch glasses. In order to minimize shard appearance on watches, RSA Le Rubis, French sapphire manufacturer, wishes to improve its product mechanical property knowledge. How fracture strength fluctuates according to elaboration conditions, and the part of structural defects in this. Clockmaking sapphires are mainly grown at R.S.A. by historical Verneuil process or Edge-defined Fed-film Growth (EFG). Several growth conditions are studied in both processes, such as crystals size and position in the oven, or component ageing. Further, two flexural tests have been designed and massively performed : four point bending and ball on three balls test. Both show a higher flexural strength for Verneuil crystals compared to EFG ones. Transition between elastic and plastic deformation was also studied through nano-indentation pop-in analysis. X-ray characterisations at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) helped mechanical results understanding by revealing structural defects in crystals. White beam topography and Rocking Curve Imaging were used, as they are complementary. It appears that Verneuil crystals high flexural strength is due to higher dislocation densities, about one hundredth more than in EFG crystals. Dislocation formation results from temperature gradient variation during growth. Higher fluctuation in Verneuil process lead to higher dislocations density.