Caractérisation multi-échelles des mécanismes de déformation du poly-ether-ether-ketone (PEEK) sous traction uniaxiale

Multi-scale characterization of deformation mechanisms of poly-ether-ether-ketone (PEEK) under tensile stretching

• Auteur / Autrice : Héloïse Willeman
• Direction : Olivier Lame, Paul Sotta
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux
• Date : Soutenance le 24/01/2023
• Etablissement(s) : Lyon, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Membre de : Université de Lyon (2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Ingénierie des Matériaux Polymères (Auvergne Rhône-Alpes ; 2007-....) - Ingénierie des Matériaux Polymères - Site INSA Lyon / IMP
• Jury : Président / Présidente : Valérie Gaucher
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Olivier Lame, Paul Sotta, Valérie Gaucher, Pierre-Antoine Albouy, Noëlle Billon, Jérôme Henri Bikard, Leon Govaert
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Pierre-Antoine Albouy, Noëlle Billon

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux -- Propriétés mécaniques

Polymères

Matériaux -- Détérioration

Mots clés libres

Matériaux

PEEK - Poly éther éther cétone

Traction in-Situ

Scénario multi-Échelles

Saxs

Waxs

Polymère semi-Cristallin

Propriété thermique

Propriété mécanique

Déformation microscopique

Déformation macroscopique

Polymères semi-Cristallins

Materials

Poly ether ether ketone - PEEK

In-Situ tensile

Multiscale method

SAXS - Small Angle X-Ray Scattering

WAXS - Wide Angle X-Ray Scattering

Semi-Crystalline polymer

Thermal properties

Mechanical properties

Microscopic deformation

Macroscopic deformation

Semi-Crystalline polymers

Résumé

L’objectif de cette thèse est d’établir le scénario multi-échelles de déformation du PEEK lorsqu’il est sollicité en traction uniaxiale. Préalablement à la mise en oeuvre d’échantillons de deux grades commerciaux de PEEK, les propriétés thermiques et mécaniques de ces matériaux ont été caractérisées. La température d’oubli thermodynamique ainsi que la sensibilité aux vitesses de refroidissement ont été établies. Des éprouvettes de traction ont été obtenues à partir de plaques thermocompressées, procédé choisi pour obtenir des morphologies les plus isotropes possibles. Les propriétés mécaniques en traction ont ensuite été caractérisées au-dessus et au-dessous de la transition vitreuse de la phase amorphe (Tg). Grâce à un dispositif expérimental fabriqué sur mesure, des essais de traction à deux températures distinctes au-dessous et au-dessus de Tg ont été suivis par diffusion des rayons X aux petits (SAXS) et grands angles (WAXS) pour caractériser les déformations à l’échelle des empilements lamellaires et à l’échelle de la maille cristalline. Simultanément, le champ de déformation a été mesurée par corrélation d’images (DIC) afin de comparer la déformation macroscopique et microscopique. Pour les deux températures, les lamelles tendent à s’orienter perpendiculairement à la direction de traction (TD). Ce mécanisme d’orientation local (que nous appelons « modèle de réseau de chaînes ») est induit par la transmission des contraintes par les chaînes amorphes reliant les lamelles cristallines adjacentes. Au-dessus de Tg, l’allongement local est plus faible que l’allongement macroscopique dans les lamelles perpendiculaire à TD, ce qui implique que les lamelles inclinées doivent être cisaillées. L’évolution de la distribution d’orientation des lamelles appuie ce résultat. Une morphologie fortement orientée est finalement obtenue quelle que soit la température. Cependant, le profil d’endommagement est différent. En-dessous de Tg, le profil de diffusion centrale indique l’existence de petites entités (lamelles ou crystallites) orientées aléatoirement. A hautes température, le matériau est fibrillaire et présente des cavités.

The aim of this PhD work is accessing the microscopic deformation mechanisms of bulk poly-ether-ether-ketone (PEEK) under tensile stretching. Beforehand, the thermal and mechanical properties of two commercial grades of PEEK were characterized. Tensile specimens were then compression-molded to obtain morphologies as isotropic as possible and characterized below and above the glass transition temperature. Deformations at the scales of lamellar stacks and of the crystalline unit cell have been characterized by small and wide-angle X-ray scattering (SAXS and WAXS) performed in-situ during tensile tests. Simultaneously, the strain field within the samples was followed by digital image correlation (DIC) in order to compare microscopic and macroscopic strains. At both temperatures, lamellae tend to orient perpendicular to the tensile direction (TD). This orientation mechanism (which we denote as ‘Chain Network model’) is driven by the amorphous chains which transmit the stress between adjacent lamellae. The tensile strain in lamellar stacks perpendicular to TD is lower than the macroscopic tensile strain, which must be compensated by increased shear in inclined stacks. Some differences of behavior have been observed depending on the test temperature, especially at high deformation. A highly oriented morphology is ultimately obtained in all cases. However, the central scattering profiles changes with testing temperatures. Below Tg, the presence of small entities randomly oriented is indicated. Above Tg, the material is fibrillar and contains cavities.