Influence of microstructure on the hydrogen diffusion and hydrogen embrittlement of aeronautical maraging stainless steels.

• Auteur / Autrice : Jolan Bestautte
• Direction : Frédéric Christien
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 07/04/2022
• Etablissement(s) : Lyon
• Ecole(s) doctorale(s) : Ed Sis 488
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : École nationale supérieure des mines (Saint-Etienne ; 1816-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre Science des Matériaux et des Structures
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Laurent Briottet, Roy Johnsen, Abdelali Oudriss, Christine Blanc, Denis Bechet
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Laurent Briottet, Roy Johnsen

Mots clés

Mots clés contrôlés

Aéronautique

Matériaux -- Fissuration

Fragilisation par l'hydrogène

Acier maraging

Mots clés libres

Acier maraging inoxydable

Piégeage de l’hydrogène

Fragilisation par hydrogène

Fissuration sous-critique

Maraging stainless steel

Hydrogen trapping

Hydrogen embrittlement

Sub-critical cracking

Résumé

Ce travail de thèse vise à améliorer la compréhension des interactions entre l’hydrogène dissout et la microstructure des aciers maraging inoxydables, ainsi que les conséquences sur la fragilisation par hydrogène (FpH) de ces aciers. Deux aciers maraging inoxydables ont été étudiés : le PH13-8Mo et le PH1750 (alliage type Fe-Cr-Ni-Ti). Ces aciers présentent une microstructure multi échelle très complexe, composée notamment d’une matrice martensitique durcie par des précipités nanométriques, et d’une phase austénitique secondaire.Les interactions hydrogène-microstructure ont été étudiées par perméation électrochimique et thermo-désorption. En l’absence de précipités durcissant et d’austénite, les dislocations intra-lattes et inter-lattes assurent l’essentiel du piégeage de l’hydrogène. La présence d’austénite augmente fortement la capacité de piégeage des matériaux. Les sites de piégeage ont été identifiés aux interfaces austénite/martensite. La capacité de piégeage des précipités durcissant dépend essentiellement de leur désaccord paramétrique avec la matrice.La sensibilité à la fragilisation par hydrogène a été étudié par des essais de traction lente. Pour les deux matériaux étudiés, elle est pilotée au premier ordre par les propriétés mécaniques. Cependant, à propriétés mécaniques identiques, le piégeage de l’hydrogène semble avoir un effet protecteur. Dans le PH13-8Mo, la FpH se traduit par une fissuration sous critique de type quasi-clivage, qui a été identifié comme un mode mixte de clivage transgranulaire et de déchirures ductiles localisées. Dans le PH1750, la FpH se traduit par une fissuration sous critique le long des anciens joints austénitiques.

This study is devoted to the understanding of hydrogen interaction with the microstructure of specific aeronautical steels, and its consequences on the hydrogen embrittlement (HE) of these materials. Two maraging stainless steels have been studied: PH13 8Mo, which is an emblematic and widely used alloy, and PH1750, a more recent alloy with improved mechanical properties. These steels display a complex multi-scale structure, composed of a martensitic matrix strengthened by nano-scale precipitates, and secondary austenite finely distributed inside the matrix. Such microstructure provides a wide range of possible hydrogen trapping sites.Electrochemical permeation and thermal-desorption spectroscopy were used after different heat treatments to investigate the hydrogen-microstructure interaction. The intra-lath and inter-laths dislocations account for the majority of hydrogen trapping when the microstructure contains no austenite nor strengthening precipitates. The materials trapping ability is significantly increased by the presence of retained austenite or the formation of reverted austenite. The trapping sites have been located on the austenite/martensite interfaces, making the corresponding trap density very sensitive to the morphology of the austenitic phase. The trapping ability of strengthening precipitates mainly depends on the precipitate/matrix lattice mismatch. The precipitates that display a very low lattice mismatch with the matrix have a low trapping ability, while the precipitates that display a significant lattice mismatch increase strongly the trap density.The sensitivity to hydrogen embrittlement was studied using slow strain rate tests. For the two materials studied, it is mainly driven by the mechanical properties. The materials displaying high yield strength or low fracture toughness are the most sensitive. However, when two materials have close mechanical properties, the trapping of hydrogen seems to promote the resistance to HE. In the case of PH13 8Mo, HE results in sub-critical cracking with quasi-cleavage morphology. It has been shown that in this case the quasi-cleavage is a mixed-mode cracking, consisting of transgranular cleavage and localised ductile tearing. In the case of PH1750, the HE results in sub-critical cracking along the prior austenitic grain boundaries.