Fabrication additive de céramiques à base de carbure de silicium par traitement laser sélectif sur lit de poudre : de la poudre fonctionnalisée à la pièce finale

Additive manufacturing of silicon carbide-based ceramics by powder bed selective laser processing : from the functionalized powder to the final part

• Auteur / Autrice : Alejandro Monton Zarazaga
• Direction : David Grossin, Francis Maury
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 15/10/2021
• Etablissement(s) : Toulouse, INPT
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre Inter-universitaire de Recherche et d’Ingénierie des Matériaux (Toulouse ; 1999-....)
• Jury : Président / Présidente : Brigitte Caussat
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : David Grossin, Francis Maury, Sébastien Lemonnier
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Georges Chollon, Jozef Vleugels

Mots clés

Mots clés contrôlés

Spark plasma sintering (métallurgie)

Prototypage rapide

Carbure de silicium

Mots clés libres

Carbure de silicium

Fabrication additive

Modification de la surface

Frittage par laser

Spark plasma sintering

Silicon Carbide

Additive Manufacturing

Surface Modification

Laser Sintering

Spark Plasma Sintering

Résumé

Le carbure de silicium (SiC) est une céramique industrielle largement utilisée en raison de ses excellentes propriétés qui le rendent utile pour une large gamme d'applications. Pour certaines applications spécifiques, la conception des composants pourrait être améliorée par la fabrication additive. En tant que méthode de fabrication additive, le traitement laser sélectif sur lit de poudre (PBSLP), également appelé frittage/fusion sélective au laser (SLS/SLM), devrait permettre de fabriquer des composants de forme compliquée ces dernières années. En général, le PBSLP est divisé en direct et indirect. Le PBSLP direct est la méthode par laquelle la poudre céramique est chauffée par un faisceau laser pour lier les particules à la suite d'un frittage ou d'une fusion à l'état solide et, en revanche, la PBSLP indirecte est la méthode par laquelle le lasage fait fondre le liant polymère organique sacrificiel ajouté à la poudre de céramique, entraînant la liaison des particules de céramique. La principale différence entre les deux techniques est le procédé de déliantage qui n'est présent que dans la méthode indirecte. En conséquence, le PBSLP indirect implique la fusion d'une phase de liant organique sacrificiel (généralement) pour produire des pièces crues. Cependant, le PBSLP direct est considéré comme non efficient pour la fabrication de composants en carbure de silicium car la densité élevée des composants céramiques et la température de préchauffage élevée lors de la formation entraînent des contraintes pendant le procédé de fabrication et peuvent entraîner des fissures. De plus, ce procédé est particulièrement compliqué car le SiC n'a pas de point de fusion congruente dans les conditions atmosphériques normales mais se décompose à des températures supérieures à 2545 °C en Si liquide et en C solide. L'approche scientifique originale de cette thèse réside dans la production des poudres SiC fonctionnalisé innovantes qui permettent une utilisation directe. Cette fonctionnalisation de surface, où un précurseur précéramique SiC est greffé sur la surface des grains de poudre de SiC, est une méthode potentielle pour améliorer le comportement au frittage de ce matériau céramique. Le but est de faire croître directement des films minces polymères à partir ou sur la surface des particules. En résulte, une architecture de type coeur-coquille qui n'affecte pas la fluidité de la poudre et ce qui permet d’utiliser cette matière première dans les procédés PBSLP. De plus, le comportement de frittage de la poudre de SiC et du SiC modifié en surface a été étudié par le frittage assisté sous champ electromagnétique (SPS) avant l'utilisation de la poudre fonctionnalise par le PBSLP. D'autre part, concernant le procédé PBSLP, dans un premier temps, des études expérimentales et numériques ont été menée pour étudier la possibilité de fabrication de SiC par PBSLP direct. Les résultats ont montré que le PBSLP direct du SiC est possible avec l'optimisation des paramètres du procédé. Deuxièmement, l'effet des stratégies de balayage sur le PBSLP direct du SiC a également été étudié. Nous concluons que la stratégie hexagonale peut être considéré comme la meilleure stratégie à utiliser avec le SiC car il réussit à éliminer tous les problèmes survenus avec d'autres stratégies de balayage. L'optimisation individuelle de chaque paramètre a été réalisée. Les pièces finales en SiC après optimisation présentent respectivement 81 % de densité relative et 5 % et 1 % de silicium résiduel et de carbone, ce qui correspond à une certaine décomposition au cours du procédé en raison des pics énergétiques élevés générés intrinsèquement par la stratégie de balayage. De plus, la viabilité du procédé peut être confirmée avec la fabrication de formes complexes SiC, de structures spécifiques « lattice » SiC qui ne peuvent être obtenues avec les techniques de fabrication traditionnelles.

Silicon carbide (SiC) is a widely used industrial ceramic because of its excellent properties which makes it useful for a wide range of applications. For some specific applications, the component design could be improved by additive manufacturing. As one of additive manufacturing methods, Powder Bed Selective Laser Processing, also called Selective Laser Sintering/Melting (SLS/SLM), has been expected to fabricate complicated shape components in recent years. In general, Powder Bed Selective Laser Processing (PBSLP) of ceramics is classified in direct and indirect. Direct PBSLP is the method by which the ceramic powder is heated by a laser beam to bond particles as a result of solid-state sintering or melting and, in contrast indirect PBSLP is the method by which the laser irradiation melts sacrificial organic polymer binder added to the ceramic powder, resulting in the bonding of the ceramic particles. The main difference between both techniques is the debinding process which is only present in the indirect method. In consequence, indirect PBSLP involves melting of a sacrificial (generally) organic binder phase to produce green parts. However, direct PBSLP is considered unfit for making silicon carbide component because the high density of the ceramic components and the high preheating temperature when forming leads to stress during the manufacturing process and can result in cracking. Moreover, this process is specifically complicate since SiC does not have a melt phase under normal atmospheric circumstances but instead decomposes at temperatures in excess of 2545 °C into liquid Si and solid C. The original scientific approach of this PhD thesis resides in the production of innovative SiC powders that enable direct PBSLP by grain surface functionalization. This surface modification, where a SiC preceramic precursor is grafted onto the grain surface of SiC powder, is a potential method to improve the sintering behaviour of this ceramic material. The purpose is to directly grow polymer thin films from or onto the surface of the particles resulting in a core-shell type material architecture that does not affect the flowability of the powder which would imply the impossibility of using this feedstock in PBSLP processes. Moreover, the sintering behaviour of both SiC powder and surface modified SiC was studied in spark plasma sintering prior the use of the modified surface in PBSLP. On the other hand, regarding the PBSLP process, firstly, a study was carried out to investigate the manufacturing possibility of SiC by direct PBSLP experimentally and numerically. The results showed that the direct PBSLP of SiC is possible with the optimization of the process parameters. Secondly, the scanning strategies effect on direct PBSLP of SiC was also studied. We conclude that hexagonal stagey can be considered the best strategy to be used with SiC as it succeeds to eliminate all the problems happened with other scanning strategies. Finally, following the results obtained previously, silicon carbide parts were manufactured by means of direct PBSLP in absence of post-treatments and any addition of additives in the initial powder mixture. The individual optimization of each parameter was performed. The final SiC parts exhibit 81% of relative density and 5%, /1% of residual Silicon and Carbon, respectively, which corresponds to some decomposition during process due to high peaks inherently generated by the scanning strategy. Moreover, the process viability can be confirmed with the manufacturing of SiC complex shapes, specific, SiC lattice structures which cannot be obtained with traditional manufacturing techniques.