Impact de l'utilisation de polycarbosilane dans l'élaboration de composites ZrC/SiC par frittage SPS

Impact of the use of polycarbosilane in the production of ZrC/SiC composites by SPS sintering

• Auteur / Autrice : Hatim Laadoua
• Direction : Sylvie Foucaud, Romain Lucas
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux céramiques et traitements de surface
• Date : Soutenance le 19/12/2019
• Etablissement(s) : Limoges
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Sciences et ingénierie des matériaux, mécanique, énergétique (Poitiers ; 2018-2022)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de Recherche sur les CERamiques (Limoges ; 2012-....)
• Jury : Président / Présidente : Marianne Balat-Pichelin
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Geneviève Pourroy, Nicolas Pradeilles
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Jean-Marc Chaix, Laurence Maillé

Mots clés

Mots clés contrôlés

Carbure de zirconium

Carbure de silicium

Spark plasma sintering (métallurgie)

Mots clés libres

Composites ZrC/SiC

Polymère précéramique

SPS

Fonctionnalisation

ZrC/SiC composites

Preceramic polymer

SPS sintering

Functionnalization

Résumé

Ces travaux de thèse ont été axés sur l’étude de l’impact de l’ajout d’un polycarbosilane comme source de SiC dans l’élaboration des composites ZrC/SiC par frittage SPS. L’enjeu principal de cette étude réside dans l’obtention de composites denses avec une distribution fine et homogène de la phase SiC au sein de la matrice ZrC. Pour ce faire, deux systèmes ZrC/polymère et ZrC fonctionnalisée/polymère ont été préparés en utilisant une voie dite « hybride ». Dans les deux cas de figure, les caractérisations microstructurales (MEB, MET) et chimiques (XPS) ont montré des similitudes avec la présence du polymère qui enrobe de manière homogène les particules de ZrC. La densification des deux systèmes a été entreprise par frittage SPS. Cette étape du procédé a nécessité la mise en place d’un traitement thermique de conversion/frittage spécifique qui a permis, après optimisation, d’obtenir des composites denses (ρrelative > 96%) a relativement basse température (1700 °C). L’impact de l’utilisation d’un polycarbosilane a été mis en exergue à travers une étude comparative avec un composite préparé à partir d’un mélange de poudres ZrC et SiC. Afin de compléter ces travaux, une étude à haute résolution des joints de grains par MET a montré des disparités suivant la fonctionnalisation ou non de la surface des poudres de ZrC.

This work focused on studying the impact of the addition of a polycarbosilane as SiC source in the production of ZrC / SiC composites by SPS sintering. The main challenge of this study lies in producing dense composites with a fine and homogeneous distribution of the SiC phase within the ZrC matrix. For this, two systems ZrC/polymer and ZrC functionalized/polymer were prepared using a so-called ''hybrid'' route. In both cases, the microstructural (SEM, TEM) and chemical (XPS) characterizations showed similarities with the presence of ZrC particles coated homogeneously by the polymer. The densification of the two systems was undertaken by SPS sintering. This step of the process required the implementation of a specific conversion/sintering heat treatment which, after optimization, made it possible to obtain dense composites (ρrelative > 96%) at relatively low temperatures (1700 ° C). The impact of using a polycarbosilane was highlighted through a comparative study with a composite prepared from a mixture of ZrC and SiC powders. To complete this work, a high resolution study of grain boundaries by TEM showed disparities depending on the functionalization or not of the surface of ZrC powders