Maîtrise de la microstructure du nitrure de silicium fritté sous pression de gaz : corrélation avec la ténacité

• Auteur / Autrice : Florence Cluzel Peillon
• Direction : François Thévenot
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
• Date : Soutenance en 2001
• Etablissement(s) : Grenoble INPG en cotutelle avec Saint-Etienne, EMSE

Mots clés

Mots clés libres

Physique

Etat condense

Structure. Proprietes mecaniques et thermiques

Physique

Physique nucleaire

Microstructure

Fabrication

Frittage

Tenacite

Relation fabrication propriete

Croissance grain

Ceramique sans oxyde

Silicium nitrure

Etude experimentale

Sin

N si

Résumé

L'etude concerne la maitrise de la microstructure du nitrure de silicium en vue d'ameliorer sa tenacite. La strategie de recherche a ete determinee a partir des theories du renforcement appliquees aux composites a trichites. La tenacite est la resultante de l'effet conjugue d'une multitude de parametres microstructuraux : parametres relatifs aux grains si 3n 4, a la phase intergranulaire et a la porosite. Devant la difficulte de degager et de comprendre le role de chaque parametre, l'etude a ete limitee a un systeme precis : ysiaion dense. Ce choix nous a conduit a optimiser les conditions d'elaboration : frittage sous pression d'azote en deux etapes (1800\c, 0. 1mpa/1900-2000\c, 4-8 mpa). L'etude des interactions elaboration/microstructure/tenacite a permis de determiner les parametres microstructuraux preponderants du renforcement. Il s'agit du diametre moyen des grains (la tenacite est proportionnelle a d m o y), de la proportion des grands grains (la tenacite croit avec la proportion des grains de diametre superieur a 1m puis atteint un plateau au dela de 20%vol. De renfort) et de la nature plus ou moins cristallisee de la phase intergranulaire (la cristallisation partielle de cette phase peut conduire a une diminution de tenacite de 10 a 35% mpa m 1 / 2). Pour maitriser ces parametres, plusieurs methodes de pilotage de la microstructure ont ete testees. La technique de l'ensemencement conduit a un tres faible renforcement. Il est preferable d'opter pour un frittage de poudre riche en phase si 3n 4 qui conduit a une croissance anormale des plus grands grains. Le pilotage par allongement de la duree de frittage constitue un excellent moyen pour favoriser le renforcement (amelioration de 30% mpa m 1 / 2 associee a une resistance a la rupture en flexion remarquable : 0. 9 gpa). Enfin, le caractere amorphe de la phase intergranulaire favorable a une tenacite elevee peut etre obtenu en ajustant le taux de silice dans le melange de poudres initial et la pression d'azote de frittage.