Développements technologiques et compréhension physique de la fabrication additive de poudre céramique β-TCP pour des applications médicales

Technological developments and physical understanding of additive manufacturing of β-TCP ceramic powder for medical applications

• Auteur / Autrice : Delphine Gerday Auzene
• Direction : Thierry Barriere
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences pour l'Ingénieur
• Date : Soutenance le 27/01/2026
• Etablissement(s) : Besançon, Université Marie et Louis Pasteur
• Ecole(s) doctorale(s) : SPIM - Sciences Physiques pour l'Ingénieur et Microtechniques
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : FEMTO-RECITS : Franche-Comté Electronique Mécanique Thermique et Optique - Recherche et Etude sur le Changement Industriel, Technologique et Sociétal (Belfort) - Franche-Comté Électronique Mécanique- Thermique et Optique - Sciences et Technologies (UMR 6174) / FEMTO-ST
• Jury : Président / Présidente : Katia Mocellin
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Carl Labergère, Christophe Colin, Marie-France Lacrampe, Helen Reverón, Emmanuel Hache
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Patrick Rozycki, Carl Labergère
• DOI : 10.70675/79937af4zcfffz4bf2z8f07z28249c88e34c

Mots clés

Mots clés contrôlés

Biomatériaux

Poudres céramiques

Extrusion (mécanique)

Moulage par injection

Prototypage rapide

Mots clés libres

Fabrication additive

Moulage par Injection de Céramique

Extrusion de matière

Β-Tcp

Feedstock

Matériaux biocompatibles

Additive Manufacturing

Ceramic Injection Molding

Material Extrusion

Β-Tcp

Feedstock

Biocompatible materials

Résumé

Dans un contexte économique international tendu, en pleine mutation, du fait de nos changements d’usages, liés à la pénurie des matières premières, à l’évolution du climat et aux objectifs gouvernementaux de nos états pour se libérer des énergies fossiles, la fabrication additive devient plus que jamais un enjeu de taille. En effet, il devient primordial de produire de façon plus pérenne, plus durable, en pensant recyclage et réparation et en limitant l’empreinte carbone des pièces produites. Aucun secteur d’activité n’est épargné, et encore moins le secteur de la santé. En effet, les facteurs de surpopulation d’une part, de vieillissement de la population, de problèmes de surpoids d’autre part et l’usage de plus en plus répandu des dispositifs médicaux implantables sur un nombre croissant de patients de plus en plus jeunes montrent l’intérêt économique du secteur médical pour les développements autour de l’impression 3D.La problématique de la thèse se pose alors ainsi : comment produire des matériaux pour le secteur médical en utilisant au mieux les ressources de notre planète, tout en permettant une accessibilité et une diffusion des produits pour tous ?Pour répondre à ce défi, les travaux de cette thèse portent sur deux technologies additives que sont le moulage par injection de poudres, appelé aussi PIM et le procédé d’impression par extrusion de granulés, appelé MEX pour la céramique β-phosphate tricalcique (β-TCP). A notre connaissance, très peu de travaux voire aucun se sont focalisés sur cette nuance de poudre céramique avec une mise en forme par ces deux procédés.Ces deux procédés permettent d’enrober de fines poudres dans une matrice polymérique pour une manipulation et utilisation en toute sécurité. Ce composite de départ est appelé feedstock. Ce dernier peut se présenter sous différentes formes (pâte, granulés, filament, barreau, etc… ), conduisant à une grande latitude dans le choix de la nuance possible. Ceci induit aussi une grande liberté de conception des pièces produites, associée au choix du taux de charge en poudre et des liants, ainsi qu’à l’imprimante utilisée pour la mise en forme, ayant des taux de cisaillement différents et permettant alors la réalisation de composants denses ou poreux avec des retraits variés. Le choix du procédé de mise en forme (PIM ou MEX) dépend de la forme géométrique et de la quantité de pièces à produire : soit d’injecter des pièces dans un outillage pour réaliser une grande série ou soit d’imprimer en 3D des structures complexes, légères, personnalisables et en nombre plus limité. Ces deux étapes de mise en forme sont ensuite suivies de post-traitements, qui sont le déliantage, puis le frittage, pour obtenir les pièces finales.Les travaux de thèse portent sur l’injection et l’impression par le procédé MEX de la céramique biocompatible β-TCP utilisée dans le domaine biomédical, notamment pour des substituts osseux, des revêtements d’implants, ou des structures lattices pour l’ingénierie tissulaire. Ces travaux de doctorat constituent une voie innovante visant à démontrer la faisabilité de mise en forme de cette biocéramique en fabrication additive et à apporter les premiers résultats sur les propriétés mécaniques, la santé matière et de biocompatibilité du composite imprimé pour des applications médicales, grâce à l’expertise antérieure acquise par le procédé PIM.

In a tense and rapidly changing international economic context, driven by shifts in usage patterns, the scarcity of raw materials, climate change, and governmental objectives aimed at freeing our nations from fossil fuel dependency, additive manufacturing is becoming more than ever a major challenge. Indeed, it is now essential to produce in a more sustainable and enduring way, by considering recycling and repair while reducing the carbon footprint of manufactured parts. No sector of activity is spared — least of all the healthcare sector.Overpopulation, aging population, increasing rates of overweight individuals, and the growing use of implantable medical devices among an ever-increasing number of younger patients all highlight the economic interest of the medical sector in developments related to 3D printing.The research question of this thesis can therefore be formulated as follows: how can we produce materials for the medical field while making the best use of the planet’s resources, and at the same time ensuring accessibility and widespread availability of these products for all?To address this challenge, the work presented in this thesis focuses on two additive manufacturing technologies: Powder Injection Molding (PIM) and Material EXtrusion of granules (MEX), applied to β-tricalcium phosphate (β-TCP) ceramic. To our knowledge, very few studies — if any — have focused on this specific ceramic powder composition using both forming processes.Both processes enable fine powders to be coated within a polymeric matrix, ensuring safe handling and processing. This composite feed material, called feedstock, can take different forms (paste, granules, filament, rod, etc.), providing great flexibility in the choice of possible compositions. This also results in a wide design freedom for the manufactured parts, linked to the selection of powder loading rate and binders, as well as to the printing equipment used, which operates under different shear rates. These parameters allow the fabrication of either dense or porous components with varying shrinkage levels.The choice of shaping process (PIM or MEX) depends on the geometry and the production volume of the desired parts: injection into a mould for large-series production, or 3D printing of complex, lightweight, customizable structures in smaller quantities. These shaping steps are followed by post-processing operations (debinding and sintering) to obtain the final parts.The doctoral research focuses on injection and MEX-based printing of the biocompatible β-TCP ceramic, used in the biomedical field, particularly for bone substitutes, implant coatings, or lattice structures for tissue engineering. This work represents an innovative approach aiming to demonstrate the feasibility of shaping this bioceramic through additive manufacturing and to provide the first results on the mechanical properties, material integrity, and biocompatibility of the printed composite for medical applications, building upon prior expertise acquired through the PIM process.