Spectroscopie et quantification du lithium par microanalyse aux rayons X

Spectroscopy and quantification in the Li K emission range using x-ray microanalysis

• Auteur / Autrice : Khalil Hassebi
• Direction : Philippe Jonnard, Nicolas Rividi
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie Physique
• Date : Soutenance le 25/10/2024
• Etablissement(s) : Sorbonne université
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Chimie physique et chimie analytique de Paris Centre (Paris ; 2000-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de chimie physique-matière et rayonnement (Paris ; 1997-....)
• Jury : Président / Présidente : Marie-Christine Lépy
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Benoît Dubacq, Raynald Gauvin
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Silvia Richter, Burkhard Beckhoff

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microanalyse par émission X

Analyse quantitative (chimie)

Spectroscopie des rayons X

Lithium

Mots clés libres

Quantification

Spectrometrie rayon X

Lithium

Quantification

X-Ray spectroscopy

Lithium

Résumé

La quantification dans la gamme des rayons X ultradoux reste difficile en raison de plusieurs défis analytiques, tels que le faible rendement de fluorescence et la forte auto-absorption des rayons x émis. En conséquence, la quantification d'éléments tels que le lithium n'a jusqu'à présent été réalisable qu'au moyen de techniques destructives ou d'installations coûteuses comme les synchrotrons, qui sont souvent difficilement accessibles. L'objectif de cette thèse est de développer une méthode non destructive et fiable qui peut être facilement mise en œuvre dans des environnements de laboratoire pour l'analyse et la quantification des éléments dans la gamme des rayons X ultradoux, y compris le lithium. Cela est réalisé en intégrant une plaque de zone de réflexion à haute résolution nouvellement développée dans un microanalyseur à sonde électronique. Des résultats qualitatifs et quantitatifs ont été obtenus pour différents éléments et échantillons. Les spectres obtenus ont été comparés à ceux de la littérature et aux calculs de la théorie de la fonctionnelle de la densité, et les résultats de la quantification ont été comparés, lorsque cela était possible, à la méthode de quantification standard utilisant des multicouches. Malgré de nombreux défis, cette méthode offre des résultats prometteurs et représente une avancée significative pour la quantification des éléments dans la gamme des rayons X ultradoux, y compris le lithium.

Quantification in the ultra-soft x-ray range remains challenging due to several analytical challenges, such as low fluorescence yield and strong self-absorption of the emitted x-rays. As a result, the quantification of elements such as lithium, until now, been achievable only through destructive techniques or expensive facilities. The aim of this thesis is to develop a non-destructive and reliable method that can be easily implemented in laboratory settings for the analysis and quantification of elements in the ultra-soft x-ray range including lithium. This is achieved by implementing a high resolution and newly developed reflection zone plate in an electron probe microanalyzer. Qualitative and quantitative results were obtained for different elements and samples. The obtained spectra were compared with those from the literature and density functional theory calculations, and the quantification results were compared, when possible, to the standard quantification method using multilayers. Despite many challenges, this method offers promising results and serves as a significant step forward in the quantification of elements in the ultra-soft x-ray range, including lithium.