Nouvelles perspectives dans la compréhension de l'interaction entre la recristallisation et la transformation de phase pendant le recuit intercritique dans les aciers DP

New insights in understanding the interaction between recrystallization and phase transformation during intercritical annealing in DP steels

• Auteur / Autrice : Clélia Couchet
• Direction : Sébastien Allain, Julien Da Costa Teixeira
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences des matériaux
• Date : Soutenance le 04/03/2024
• Etablissement(s) : Université de Lorraine
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale C2MP - Chimie mécanique matériaux physique (Lorraine ; 2018-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Jean Lamour (Nancy ; Vandoeuvre-lès-Nancy ; Metz)
• Jury : Président / Présidente : Julien Zollinger
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Sébastien Allain, Julien Da Costa Teixeira, Hatem Zurob, Héléna Zapolsky, Hugo Van Landeghem, Sophie Cazottes
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Hatem Zurob, Héléna Zapolsky

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microstructure (physique)

Acier -- Traitement thermique

Radiocristallographie

Transitions de phases

Recristallisation (métallurgie)

Aciers alliés

Mots clés libres

Acier Dual Phase

Recristallisation

Transformation de phase

HEXRD

Thermo-Kinetics

Dual Phase steel

Recrystallization

Phase transformation

HEXRD

Thermo-Kinetics

Résumé

La formation des microstructures est cruciale pour la sidérurgie. Pour les aciers Dual Phase (DP), utilisés dans l'automobile, celle-ci a lieu lors du recuit intercritique après le laminage à froid. Après la chauffe, la microstructure est composée de ferrite et d'austénite recristallisées. Lors du refroidissement, l'austénite se transforme partiellement en ferrite puis en martensite pour atteindre la microstructure ferrite/martensite finale. L'austénitisation est cruciale pour contrôler les fractions et tailles de phase finales et donc leurs propriétés mécaniques. De nombreuses études montrent que la vitesse de chauffe contrôle la cinétique de transformation et la morphologie de l'austénite ("collier" ou "bande"). Ces effets sont souvent attribués au chevauchement entre la recristallisation de la ferrite et la formation de l'austénite, mais les mécanismes sous-jacents restent controversés. En utilisant les progrès récents dans les expériences in situ sur les lignes de faisceaux synchrotron, ce travail de doctorat vise à proposer une nouvelle compréhension des interactions entre la recristallisation de la ferrite et la formation de l'austénite et à développer un modèle prédictif pour la cinétique de formation de l'austénite. Le développement expérimental principal de cette thèse est une nouvelle technique d'analyse basée sur la diffraction des rayons X de haute énergie pour suivre in situ la recristallisation et les transformations de phase pendant la phase de recuit, y compris à des vitesses de chauffe élevées. Notre nouvelle méthode, appelée Isolated Diffraction Spot Tracking (IDST), est d'abord validée pour étudier la recristallisation sur des aciers ferritiques modèles. Ces mesures in situ sont complétées par des observations des microstructures après traitements interrompus en microscopie (optique, microscopie électronique à balayage et à transmission), et par des mesures de chimie locale (spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie et de dispersion en longueur d'onde). Nous reproduisons d'abord des expériences pour étudier l'influence de la vitesse de chauffe sur l'acier étudié pendant le recuit intercritique. Dans celles-ci, le chevauchement entre la recristallisation de la ferrite et la formation de l'austénite est régi par la vitesse de chauffe. Ensuite, nous avons conçu des expériences pour décorréler l'effet de la vitesse de chauffe et ce chevauchement. La vitesse de chauffe est fixée pour maintenir les mêmes conditions pour les mécanismes thermo-activés, mais le micro-alliage au niobium et le taux de laminage à froid plus faible retardent la recristallisation de la ferrite. Ces expériences montrent que la cinétique de transformation de l'austénite n'est pas contrôlée par la recristallisation, mais par la seule condition thermodynamique de l'interface de transformation et peut-être par la distance de diffusion dans les microstructures. Enfin, une analyse thermocinétique détaillée des mécanismes de formation de l'austénite au cours du recuit intercritique est proposée sur la base de simulations DICTRA/Thermo-Calc et de notre travail expérimental. L'effet des éléments d'alliage mineurs sur la cinétique de croissance de l'austénite est étudié et un modèle prédictif pour la formation de l'austénite pendant le recuit intercritique est développé. Finalement, ce travail montre l'absence d'effet significatif de la concomitance des mécanismes étudiés sur la cinétique de formation de l'austénite au cours de la chauffe. Nous montrons que la cinétique de formation de l'austénite est contrôlée par la diffusion. La différence de cinétique de formation de l'austénite au cours de la phase de maintien est expliquée par des considérations microstructurales, affectant les distances de diffusion.

The formation of microstructures is a crucial step for steelmakers. In the case of DP steels, used for automotive construction, this formation takes place during intercritical annealing after cold-rolling. During this thermal treatment, after the heating step, the microstructure is made of recrystallized ferrite and austenite. During cooling, the austenite partially transforms into ferrite and then into martensite to reach the expected final ferrite/martensite microstructure. The austenitization step is therefore crucial for the manufacturers of these steels, to control the final phase fractions and sizes and, consequently, their mechanical properties. Numerous studies show that the heating rate controls the transformation kinetics and the morphology of the austenite ("necklace" or "banded"), but the underlying mechanisms remains a bone of contention. The overlap between ferrite recrystallization and austenite formation is often made responsible for these effects, through different mechanisms. Using recent advances in in situ experiments on synchrotron beamlines, this PhD proposes a new insight in the understanding of the interactions between ferrite recrystallization and austenite formation and develops a predictive model for the austenite formation kinetics. The main experimental development of this thesis is a new coupled time-resolved analysis technique, based on in situ High-Energy X-Ray Diffraction to track recrystallization and phase transformations during the annealing phase, including at high heating speeds. Our new method, called Isolated Diffraction Spot Tracking (IDST), is first validated to study recrystallization on model ferritic steels. These in situ measurements are supplemented by observations of microstructures after interrupted treatments in microscopy (optical, Scanning Electron Microscopy and Transmission Electron Microscopy), and from local chemistry measurements (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy and Wavelength Dispersion Spectroscopy)We first reproduce experiments to study the influence of the heating rate on the studied steel during the intercritical annealing. In such experiments, the overlap between ferrite recrystallization and austenite formation is governed by the heating rate. To go further, we designed experiments to decorrelate the effect of the heating rate and this overlap. During these, the heating rate is fixed to maintain the same conditions for thermo-activated mechanisms, but the niobium micro-alloying and lower cold-rolling ratio are used to delay ferrite recrystallization. These experiments show unambiguously that austenite transformation kinetics is not controlled by the recrystallization, but by the sole thermodynamic condition of interfaces and maybe by the diffusion distance in the microstructures. Finally, we propose a detailed thermo-kinetics analysis of the mechanisms of austenite formation during the intercritical annealing based on DICTRA/Thermo-Calc simulations and on our experimental work. The effect of minor alloying elements on the austenite growth kinetics is investigated. This work finally proposes new predictive models for austenite formation during the intercritical annealing. This PhD work finally shows no significant effect of the concomitance of the two studied mechanisms on the austenite formation kinetics along the heating stage. We demonstrate that the austenite formation kinetics is diffusion-controlled. The difference in austenite formation kinetics along the holding stage is explained by microstructural considerations, affecting the diffusion distances.