Effets de l'irradiation ionique et de l'injection de gaz sur l'évolution microstructurale de l'AlN

Effects of ion irradiation and gas injection on the microstructural evolution of AlN

• Auteur / Autrice : Gabriel Bouhali
• Direction : Aurélie Gentils, Stéphanie Jublot-Leclerc
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science des Matériaux
• Date : Soutenance le 21/12/2023
• Etablissement(s) : université Paris-Saclay
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Particules, Hadrons, Énergie et Noyau : Instrumentation, Imagerie, Cosmos et Simulat
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de physique des deux infinis Irène Joliot-Curie (2020-....)
• Partenaire(s) de recherche : référent : Faculté des sciences d'Orsay
• Partenaire(s) de recherche : graduate school : Université Paris-Saclay. Graduate School Physique (2020-....)
• Jury : Président / Présidente : Frederico Garrido
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Clara Grygiel, Nathalie Moncoffre, Jérôme Creuze
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Clara Grygiel, Nathalie Moncoffre

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microscopie électronique en transmission

Température

Radiocristallographie

Cristaux -- Défauts

Nitrure d'aluminium

Hélium

Ions -- Implantation

Mots clés libres

Implantation ionique

Bulles d'hélium

AlN

Défauts

Déformation

Température

Ion implantation

Helium bubbles

AlN

Defects

Strain

Temperature

Résumé

Des matériaux isolants et optiques seront utilisés dans les futurs réacteurs à fusion pour fonctionner dans diverses applications, parmi lesquelles les systèmes de diagnostic. L'AlN, en particulier, a été proposé comme revêtement isolant dans certains concepts de réacteurs à fusion. Les applications dans ces réacteurs nécessitent que le matériau résiste aux effets des neutrons de 14 MeV avec la production d'He et d'H à des taux élevés. Les matériaux faisant face au plasma seront également exposés à des flux intenses d'He et H de faible énergie. Il est donc impératif de clarifier les mécanismes responsables de la dégradation des propriétés microstructurales de l'AlN sous irradiation et injection de gaz. Au cours de cette thèse, des implantations d'ions He, Al ou Au ont été réalisées sur des couches d'AlN monocristallines. L'évolution microstructurale a été caractérisée par une combinaison d'expériences de MET et DRX. Les effets de l'injection d'He ont été étudiés en fonction de la température d'implantation. Un recuit dynamique important, avec une recombinaison efficace des défauts ponctuels, est observé dès la température ambiante. La recombinaison des défauts ponctuels augmente avec la température d'implantation là où la concentration en He est faible, ce qui indique une mobilité accrue des défauts de type interstitiel. Un effet inverse est observé pour une concentration suffisante en He : des mécanismes activés thermiquement liés à la nucléation et à la croissance des complexes He-V prédominent sur la recombinaison des défauts et favorisent la déformation élastique et l'accumulation de dommages. La concentration seuil d'He pour la formation de bulles diminue avec la température d'implantation. Les implantations d'ions Al et Au à température ambiante entraînent des tendances similaires en termes de cinétiques d'endommagement et de déformation. Jusqu'à environ 1 dpa, les déformations de surface et maximales sont identiques à dpa donné, et elles sont par ailleurs identiques pour les deux types d'implantation. A plus fort dpa, la déformation de surface sature pour les deux types d'implantation à une valeur de déformation d'environ 1.7%. La déformation maximale sature elle aussi à une valeur plus importante, en concomitance avec la saturation de la taille des fautes d'empilement basales, mais il apparait que cette déformation est plus élevée dans le cas de l'implantation d'Al. Comme le désordre ne semble pas plus important dans le cas de l'implantation d'Au, avec en particulier des tailles de fautes d'empilement similaires à dpa donné dans les deux cas, la différence de déformation élastique dans la région de fort endommagement est attribuée à une recombinaison des défauts plus importante dans les cascades denses induites par l'implantation d'Au. Des implantations et irradiations successives d'He ont également été réalisées pour étudier la stabilité des bulles d'He sous irradiation ainsi que l'effet potentiel de dommages préexistants sur la formation de bulles. Un phénomène inattendu d'amorphisation de surface a été détecté. Enfin, des expériences de recuit thermique ont été réalisées sur des échantillons implantés He ou Al jusqu'à 1100°C pour observer notamment les effets du recuit sur la croissance des cavités, ainsi que pour extraire les énergies d'activation liées à la relaxation de la déformation élastique et les corréler à des mécanismes basiques de mobilité des défauts ponctuels.

Insulating and optical materials will be used in future fusion reactors to operate in a variety of applications among which diagnostic systems. AlN, specifically, has been proposed as an insulating coating in some fusion reactor concepts. Applications in fusion reactors require that the material resists the effects of 14 MeV neutrons with the production of both He and H at high rates. The materials facing plasma will also be exposed to intense fluxes of low energy He and H. It is consequently imperative to clarify the mechanisms responsible for the degradation of the microstructural properties of AlN under irradiation and gas injection. During the course of this PhD, single He, Al and Au ion implantations were performed on monocrystalline AlN layers. The microstructural evolution was characterized with a combination of TEM and XRD experiments and simulations. The effects of He injection were studied as a function of implantation temperature. Evidence for strong dynamic annealing with efficient point defect recombination is shown already at RT. The point defect recombination is found to be enhanced with increasing implantation temperature where He concentration is low, indicating increased mobility of interstitial-type defects. A reversed effect is observed for sufficient He concentration: thermally activated mechanisms related to the nucleation and growth of He-V complexes overcome the point defect recombination and promote the elastic strain and damage build-up. A threshold He concentration for the formation of bubbles is estimated for each temperature of implantation and found to decrease with the temperature. Al and Au ion implantations performed at RT at similar dpa rates result in similar trends for the damage and strain build-up. Up to around 1 dpa, the near surface and maximum strain values are found to be similar for similar dpa values, and they are moreover found to be similar for both ions. At higher dpa, the near surface strain saturates at a similar strain value and for similar dpa in both kinds of implantation. A saturation of the maximum strain is also observed at higher dose, in concomitance with the saturation of the size of basal stacking faults, but the maximum strain is observed to be significantly higher in the case of Al implantation. As the disorder does not seem to be more important in the case of Au implantation, with in particular similar size of BSFs at similar dpa values in both cases, this difference between Al and Au implantations is ascribed to a more efficient point defect recombination in the dense cascades of Au implantations. Successive He implantations and irradiations were also performed to study the stability of He bubbles under irradiation as well as a potential effect of pre-existing damage on the formation of bubbles. An unexpected and unreported phenomenon of surface amorphization was detected. Finally, thermal annealing experiments were performed on He as well as Al implanted samples up to 1100°C to observe in particular the effects of annealing on the growth of cavities as well as extract activation energies from the observed strain relaxation to correlate them to basic point defect mechanisms.