Etude expérimentale et simulation du comportement des composés volatils d'arôme durant la distillation Charentaise de Cognac : vers une meilleure compréhension de ce procédé

par Gabriela Zanghelini

Thèse de doctorat en Génie des procédés

Sous la direction de Pierre Giampaoli, Violaine Athes, Martine Decloux et de Stéphane Vitu.

Soutenue le 16-03-2023

à université Paris-Saclay , dans le cadre de École doctorale Agriculture, alimentation, biologie, environnement, santé (Paris ; 2015-....) , en partenariat avec AgroParisTech (France ; 2007-....) (référent) , Université Paris-Saclay. Graduate School Biosphera (2020-....) (graduate school) et de Paris-Saclay Food and Bioproduct Engineering (Massy, Essonne ; 2020-....) (laboratoire) .

Le président du jury était Jean-Noël Jaubert.

Le jury était composé de Xavier Joulia, Jean-Christophe Barbe, Xuân-Mi Meyer.

Les rapporteurs étaient Xavier Joulia, Jean-Christophe Barbe.

mots clés

• Cognac
• Distillation discontinue
• Composés d'arôme
• Simulation
• Équilibre liquide-Vapeur
• Réactivité
• Cognac (eau-de-vie) -- Industrie et commerce
• Distillation charentaise -- Modèles mathématiques -- Essais
• Équilibre thermodynamique
• Composés organiques volatils -- Analyse

Résumé

La distillation Charentaise est une distillation discontinue dans un alambic en cuivre qui comprend deux étapes : la distillation d'un vin (chauffe de vin) puis celle de ce distillat (bonne chauffe). L'ensemble des distillats recueillis sont séparés en plusieurs fractions dont certaines sont recyclées dans la chauffe de vin ou la bonne chauffe suivante. Pendant la distillation, l'éthanol et les composés d'arôme du vin sont concentrés dans le distillat et des composés sont formés par des réactions chimiques favorisées par les conditions de distillation. Ce mode de distillation est fortement basé sur des connaissances empiriques et l'effet de différents paramètres de ce procédé sur la composition du cognac reste peu connu. Ainsi, afin d'apporter des éléments de compréhension sur les différents phénomènes se produisant durant la distillation Charentaise, la thèse s'est déroulée en plusieurs étapes : (1) la détermination de la volatilité de deux composés d'arôme du cognac (α-terpineol et ß-damascenone) en fonction de la teneur en éthanol du liquide bouillant ; (2) la caractérisation du comportement de 88 composés d'arôme par le suivi et l'échantillonnage d'une chauffe de vin et d'une bonne chauffe d'un alambic de 25 hL et la mise en évidence des composés néoformés ; (3) la simulation avec le logiciel BatchColumn de ProSim® des profils de concentration de 36 composés d'arôme durant ces distillations et leur comparaison avec les données expérimentales afin de valider ou non leurs données thermodynamiques d'équilibre ; (4) le suivi réactionnel de la formation de l'α-terpineol à partir de son précurseur glycosylé en conditions de distillation ; (5) la proposition d'une méthode de calcul pour estimer la composition de l'eau-de-vie nouvelle de cognac atteinte en régime pseudo-stationnaire à partir de celle du vin.

mots clés

• Cognac
• Batch distillation
• Aroma compounds
• Simulation
• Vapor-Liquid equilibrium
• Reactivity

Titre traduit

Experimental study and simulation of the behavior of aroma compounds during the Charentaise distillation of cognac towards a better understanding of the process

Résumé

The Charentaise distillation is a double batch distillation carried out in copper stills in two successive steps: the distillation of a wine, then that of its distillate. The distillates collected are separated into several fractions, some of which are recycled in one of the two steps of the next batch distillation. During the Charentaise distillation, ethanol and aroma compounds are concentrated in the distillate and some compounds are formed from chemical reactions that are favored by the distillation conditions. This mode of distillation is strongly based on empirical knowledge and the impact of its different parameters on the composition of cognac is still not elucidated. Thus, aiming to contribute to a better understanding of the different phenomena occurring during the Charentaise distillation, this thesis comprised several steps: (1) determination of the volatility of two aroma compounds found in cognac (α- terpineol and ß-damascenone) as a function of the ethanol concentration in the boiling liquid; (2) characterization of the behavior of 88 aroma compounds by monitoring and sampling a both steps of a Charantaise distillation in a 25 hL still and identification of newly formed compounds; (3) simulation with the software BatchColumn (ProSim®) of the concentration profiles of 36 aroma compounds during the two distillations and their comparison with the experimental data in order to validate their thermodynamic equilibrium data; (4) monitoring of the formation of α-terpineol from its glycosylated precursor in distillation conditions; (5) proposal of a calculation method to estimate the composition of freshly distilled cognac from that of wine once a pseudo-steady state is reached.