Analyse du fond continu inélastique de spectres HAXPES de laboratoire pour l'étude d'interfaces critiques en nanoélectronique

Inelastic background analysis from lab-based HAXPES spectra for critical interfaces in nano-electronics

• Auteur / Autrice : Taylor Rose Bure
• Direction : Christine Robert-Goumet, Olivier Renault
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Milieux denses et matériaux
• Date : Soutenance le 20/12/2023
• Etablissement(s) : Université Clermont Auvergne (2021-...)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale des sciences fondamentales (Clermont-Ferrand)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Pascal (Aubière, Puy-de-Dôme) - Laboratoire d'électronique et de technologie de l'information (Grenoble ; 1967-....)
• Jury : Président / Présidente : Mireille Richard-Plouet
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Emmanuel Nolot, Nicolas Pauly
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Rémi Lazzari, Bruno Domenichini

Mots clés

Mots clés contrôlés

Transistors de puissance

Spectroscopie des rayons X

Mots clés libres

Spectroscopie des rayons-X par photoémission à haute énergie

Analyse du fond inélastique

La spectroscopie des rayons-X par photoémission

Logiciel QUASES

Matériaux high-K

Filières puissance et mémoires

Hard x-Ray photoelectron spectroscopy

Inelastic background analysis

X-Ray photoelectron spectroscopy

QUASES software

High-K materials

Memory and power applications

Résumé

Ce travail vise à utiliser la spectroscopie de photoélectrons à rayons X durs (HAXPES) à l'échelle du laboratoire dans la perspective de l'analyse du fond continue inélastique (IBA) pour des applications dans le domaine de la métrologie afin de fournir des mesures d'épaisseur de matériaux technologiquement pertinents pour les mémoires et transitors de puissance. Nous cherchons à répondre au besoin d'une méthode adaptée pour les processus de contrôle en salle blanche et l'analyse de routine. Les échantillons présentés dans ce travail ont été fabriqués par des procédés préindustriels et sont représentatifs de la technologie des dispositifs réels avec des préoccupations telles que des phénomènes de diffusion et des couches et interfaces actives profondément enfouies. Dans ce travail, nous évaluons la technique HAXPES-IBA par le biais des logiciels QUASES en étudiant les paramètres libres, les contributions des opérateurs et l'incertitude du résultat de distribution en profondeur. Nous présentons une analyse autonome en accédant aux spectres de photoémission haute-énergie des éléments de chaque couche de l'échantillon, enregistrés avec un nouvel instrument HAXPES (PHI Quantes) équipé d'une source de laboratoire délivrant la radiation Cr Kα (hv = 5414,72 eV). Tout d'abord, des échantillons de référence d'épaisseur rigoureusement contrôlés (films minces Al2O3 et HfO2) ont été étudiés pour confirmer la précision de la méthode IBA par rapport à des techniques de référence hautement quantitatives. Les déterminations d'épaisseur HAXPES-IBA d'échantillons bicouches comportant une couche de surface aussi épaisse que 25 nm et une couche enterrée d'environ 2,5 nm se sont avérées être en excellent accord avec les résultats obtenus par réflectivité des rayons X (XRR) avec une incertitude de la solution IBA sub-namométrique. La nécessité de sélectionner l'énergie d'excitation en HAXPES appropriée en fonction de l'épaisseur totale des films a été démontrée grâce à l'analyse de spectres HAXPES enregistrés avec une radiation Ga Kα (hv = 9251,74 eV). Enfin, nous appliquons la méthode à des échantillons technologiques réalistes. Dans la première étude, nous présentons les résultats d'épaisseur d'une série d'échantillons de film ALD d'Al2O3 déposés sur GaN, représentatifs d'un transistor à haute mobilité électronique (HEMT) MOS à grille encastrée. Les mesures quantitatives de spectrométrie de masse d'ions secondaires (SIMS) complètent la technique IBA en confirmant le besoin d'un spectre de référence. Dans la deuxième étude, la méthode HAXPES-IBA est combinée avec la pulvérisation ionique pour confirmer l'épaisseur de recouvrement Ti/TiN dans une structure Ti/HfO2 utilisée pour la technologie de mémoire d'accès aléatoire résistive à l'oxyde (OxRRAM). Enfin, nous fournissons un résumé critique des progrès à réaliser pour une méthode HAXPES-IBA fiable et précise, entièrement intégrée dans un environnement de contrôle en ligne.

This work uses lab-scale hard X-ray photoelectron spectroscopy (HAXPES) in the perspective of inelastic background analysis (IBA) for applications in the metrology field in order to provide thickness measurements of technologically relevant materials in memory and power devices. We seek to meet the need for a method adapted for inline processes and routine analysis. The samples presented in this work were fabricated by pre-industrial processes and are representative of real device technology with concerns like complex interdiffusion properties and deeply buried active layers and interfaces. In this work, we evaluate the HAXPES-IBA technique executed with QUASES software by studying the free parameters, the operator contributions, and uncertainty in the depth distribution. We present a self-contained analysis by accessing high energy photoelectron spectra of elements from each sample layer recorded with a novel lab-scale HAXPES instrument (PHI Quantes) fitted with a Cr Kα photon source (hv = 5414.72 eV). First, highly controlled reference samples of known thicknesses (Al2O3 and HfO2 thin films) were studied to confirm the accuracy of the IBA method through validation against highly quantitative reference techniques. HAXPES-IBA thickness determinations of bilayer samples with a thick overlayer up to 25 nm and a buried layer of approximately 2.5 nm were found to be in excellent agreement with results from X-ray reflectivity (XRR) with fitting uncertainty of the IBA solution in the sub-nanometer range. The need to select the appropriate HAXPES excitation energy depending on total film thickness was demonstrated thanks to complimentary HAXPES measurements recorded with Ga Kα radiation (hv = 9251.74 eV). Finally, we apply the method to realistic technological samples. In the first study, we present thickness results from a sample class of Al2O3 films deposited over GaN by atomic layer deposition (ALD), representative of a recessed gate MOS channel High Electron Mobility Transistor (HEMT). Quantitative secondary ion mass spectrometry (SIMS) measurements compliment the IBA technique by confirming need for reference spectrum. In the second study, the HAXPES-IBA method is combined with ion sputtering to confirm the Ti/TiN overlayer thickness in a Ti/HfO2-based structure used for oxide resistive random access memory (OxRRAM) technology. We provide a critical summary of advances to reach for an accurate and reliable HAXPES-IBA method fully-integrated into inline process control.