Approche micromécanique et modélisation de la rupture intergranulaire : application à la corrosion sous contrainte assistée par l'irradiation

Micromechanical modelling of intergranular fracture : application to irradiation assisted stress corrosion cracking (IASCC)

• Auteur / Autrice : Rachma Azihari
• Direction : Marc Legros, Jérémy Hure
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique de la matière
• Date : Soutenance le 17/05/2023
• Etablissement(s) : Toulouse 3
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre d'élaboration de matériaux et d'études structurales (Toulouse ; 1988-....)
• Jury : Président / Présidente : Eric Andrieu
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Marc Legros, Jérémy Hure, Cécilie Duhamel, Guillaume Kermouche, Philippe Pareige, Jean-Marie Gatt
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Cécilie Duhamel, Guillaume Kermouche

Mots clés

Mots clés contrôlés

Micromécanique (physique du solide)

Ségrégation (métallurgie)

Corrosion sous contrainte

Acier inoxydable

Mots clés libres

Essais micromécaniques

Rupture intergranulaire

Simulations numériques

IASCC

Micro-mechanical testing

Intergranular fracture

Modelling

IASCC

Résumé

L'objet de ces travaux de thèse est la fissuration intergranulaire des aciers inoxydables austénitiques (304(L), 316(L)) causée par le phénomène de corrosion sous contraintes assistée par l'irradiation (Irradiation Assisted Stress Corrosion Cracking IASCC). La dégradation du matériau résulte de la synergie entre sa sensibilité à la corrosion, un environnement corrosif, la présence d'un chargement mécanique et la présence de l'irradiation. La modélisation et la prédiction de ce phénomène reste à ce jour un défi, en particulier du fait du manque de données quantitatives concernant le comportement du matériau à l'échelle du grain et les propriétés de rupture des joints de grains. Pour obtenir ces données sur des aciers inoxydables austénitiques oxydés en milieu REP, nous avons utilisé ici une approche micromécanique. La première partie de la thèse est une étude bibliographique qui permet d'une part de faire la synthèse des données disponibles sur le comportement mécanique des matériaux soumis à l'IASCC et d'autre part de passer en revue les avantages et inconvénients des différents essais micromécaniques disponibles. Ces essais de compression à température ambiante sur micro-piliers cylindriques sont décrits dans une deuxième partie. Usinés par FIB sur des échantillons non irradiés et irradiés aux protons, ces micro-piliers monocristallins ont des diamètres de 3 à 10µm et permettent de quantifier le durcissement associé à l'irradiation, le possible effet de taille et la dispersion des propriétés mécaniques. L'effet de taille se traduit par une diminution de la limite d'élasticité de 40% entre les piliers de 3µm et 10µm ainsi qu'une moindre dispersion de leur propriétés mécaniques à l'état non irradié. Cet effet est quasi inexistant sur les piliers à l'état irradié. On note cependant une augmentation de la limite d'élasticité suite à l'irradiation qui est bien entendu reliée à l'évolution et à la densification de la microstructure de défauts. Des simulations numériques par éléments finis sont effectuées pour analyser ces essais et valider les paramètres de la loi de comportement de plasticité cristalline utilisée. Un modèle est également proposé permettant de reproduire les effets de taille et de dispersion observés à l'état non irradié. Dans une troisième partie, des essais de flexion de micro-poutres à température ambiante sont réalisés afin de déterminer les propriétés à rupture des joints de grains oxydés. Le protocole est mis en place avec un acier austénitique modèle sensible à la corrosion et à la fissuration intergranulaire. Cette sensibilité est vérifiée à partir d'essais de traction lente en milieu REP. D'autres échantillons de cet acier modèle ont été oxydés jusqu'à 7470hheures en milieu REP. L'analyse des oxydes en MET permet de rapprocher leurs compositions des spinelles couramment rencontrés sur les aciers austénitiques. Des micro-poutres localisées aux joints de grains ont été usinées par FIB. Des modèles analytiques et des simulations numériques par éléments finis ont été utilisés pour estimer l'énergie surfacique de rupture et de contrainte critique des oxydes intergranulaires. Enfin, dans une quatrième partie, les essais et simulations de flexion sur micro-poutres mis en place lors de l'élaboration du protocole d'étude sur l'acier modèle sont réalisés sur le matériau d'intérêt 304L pour estimer l'énergie surfacique de rupture et de contrainte critique des oxydes. L'acier 304L est testé à l'état irradié et non irradié. Les valeurs obtenues sont en accord qualitatif avec les données de l'acier austénitique modèle même si dans le cas de l'acier 304L, la rupture survient après une large déformation plastique car l'oxydation est faible pour le 304L comparé à l'acier modèle.

The subject of this thesis is the intergranular cracking of austenitic stainless steels (304(L), 316(L)) caused by the phenomenon of Irradiation Assisted Stress Corrosion Cracking IASCC. The degradation of the material results from the synergy between its sensitivity to corrosion, a corrosive environment, the mechanical loading and the irradiation. The modeling and prediction of this phenomenon remains to this day a challenge, in particular due to the lack of quantitative data about the behavior of the material at the grain scale and the fracture properties of the oxidized grain boundaries. To obtain these data on austenitic stainless steels oxidized in PWR environment, we used here a micromechanical approach. The first part of the thesis is a bibliographical study which allows, on the one hand to sum up the data available on the mechanical behavior of the material undergoing IASCC and on the other hand to review the advantages and disadvantages of the different micro-mechanical tests available. These compression tests at roomt temperature on cylindrical micro-pillars are described in a second part. Milled by FIB on non-irradiated and proton-irradiated samples, these single-crystal micro-pillars have diameters from 3 to 10 μm and allow to quantify the hardening associated with irradiation, the possible size effect and the dispersion of mechanical properties. . The size effect is reflected here by a decrease in the yielding stress of 40% between the 3µm and 10µm pillars as well as a lesser dispersion of their mechanical properties in the unirradiated state. This effect is almost non-existent on the pillars in the irradiated state. However, there is an increase in the yielding stress following irradiation, which is of course linked to the evolution and densification of the defect microstructure. Numerical simulations by finite elements are carried out to analyze these tests and to validate the parameters of the crystal plasticity behavior law . A model is also proposed to reproduce the size and dispersion effects observed in the non-irradiated state. In a third part, bending tests of micro-beams at room temperature are carried out in order to determine the fracture properties of oxidized grain boundaries. The protocol is set up with a model austenitic steel sensitive to corrosion and intergranular cracking. This sensitivity is verified with slow tensile tests in a PWR environment. Other samples of this model steel have been oxidized up to 7470 hours in PWR media. The analysis of oxides by TEM allows to bring their compositions closer to the spinels commonly encountered on austenitic steels. Micro-beams located at the grain boundaries were machined by FIB. Analytical models and finite element numerical simulations were used to estimate the surface energy of fracture and critical stress of failure of the intergranular oxides. Finally, in a fourth part, the tests and simulations of bending tests on micro-beams set up during the development of the study protocol on the model steel are carried out on the material of interest 304L to estimate the rupture surface energy and critical stress of failure of oxides. 304L steel is tested in the irradiated and unirradiated state. The values obtained are in qualitative agreement with the data of the model austenitic steel even if in the case of the 304L steel, the rupture occurs after a large plastic deformation because the oxidation is weaker for the 304L compared to the model steel.