Traitement et caractérisation de composites céramiques avec des nanomatériaux en couches bidimensionnelles

Processing and characterization of ceramic composites with two-dimensional layered nanomaterials

• Auteur / Autrice : Carmen Muñoz Ferreiro
• Direction : Jérôme Chevalier, Ángela Gallardo López, Helen Reveron
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux
• Date : Soutenance le 22/09/2023
• Etablissement(s) : Lyon, INSA en cotutelle avec Universidad de Sevilla (Espagne)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Membre de : Université de Lyon (2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science (Rhône) - Matériaux- ingénierie et sciences / MATEIS
• Jury : Président / Présidente : Juan José Meléndez Martínez
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jérôme Chevalier, Ángela Gallardo López, Helen Reveron, Juan José Meléndez Martínez, Begoña Ferrari Fernández, Dusan Galusek, Emilio Jiménez Piqué, Rocío Moriche Tirado
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Begoña Ferrari Fernández, Dusan Galusek

Mots clés

Mots clés contrôlés

Zircone

Microstructure (physique)

Propriétés électriques

Composites à matrice céramique

Mots clés libres

Matériau céramique

Composite

Zircone 3Y-TZP

Graphène

Nanomatériaux bidimensionnels

Nitrure de bore

Traitement des poudres

Frittage par décharge electrique

Propriétés électriques

Courbe R

Vieillissement

Durcissement secondaire

Usinage par décharge électrique (EDM)

Ceramic material

Composite

3Y-TZP Zirconia

Graohene

Two-Dimensional nanomaterials

Boron nitride

Powder treatment

SPM - Spark Plasma Sintering

Electrical properties

R curve

Aging

Toughening

Electrical discharge machining - EDM

Résumé

Ce travail de thèse porte sur le développement de nouveaux composites multifonctionnels à base de zircone utilisant deux nanomatériaux 2D différents comme charges, le graphène peu stratifié (FLG) et les nanofeuillets de nitrure de bore (BNNS). Les BNNS ont été exfoliés à l'aide de trois technologies différentes. Des routines d'homogénéisation de la poudre éco-responsables ont été évaluées pour la dispersion des nanostructures dans la poudre céramique et les matériaux ont été consolidés à l'aide d'un four de frittage flash (SPS, spark plasma sintering). Une étude systématique du traitement de la poudre et des conditions de frittage sur les composites avec FLG a révélé les conditions de traitement optimales pour maximiser la cristallinité du FLG, qui diminue le seuil de percolation électrique en dessous de 1 %. L'usinabilité par décharge électrique du composite à 20 % a également été analysée. L'ajout de BNNS exfolié a permis d'obtenir des composites homogènes et denses avec une taille de grain inférieure au micromètre. L'incorporation de BNNS partiellement hydroxylés a révélé l'absence de liaison chimique à l'interphase zircone/BN. L'extensibilité des matériaux a été confirmée pour tous les matériaux différents. L'évaluation de la propagation stable des fissures a mis en évidence des courbes R ascendantes uniquement dans les matériaux comportant des nanofeuillets plus grands. Le renforcement par pontage des nanofeuillets a été corroboré bien qu'aucune influence du renforcement n'ait été détectée lors de la mesure de la ténacité à la rupture. Enfin, la zircone stabilisée tétragonale étant sensible à la présence de molécules d'eau, la croissance lente des fissures et le vieillissement hydrothermique ont été analysés sur les composites avec l'un ou l'autre type de nanofeuillets.

This thesis work is focused on the development of novel multifunctional zirconia composites using two different 2D nanomaterials as fillers, few-layered graphene (FLG) and boron nitride nanosheets (BNNS). BNNS were exfoliated using three different technologies. Eco-responsible powder homogenization routines were evaluated for the dispersion of the nanostructures throughout the ceramic powder and the materials were consolidated using a spark plasma sintering (SPS) furnace. A systematic study of the powder processing and the sintering conditions on the composites with FLG revealed the optimal processing conditions to maximize the FLG crystallinity, which decreases the electrical percolation threshold below 1 vol%. The electrical discharge machinability of the composite with 20 vol% was also analyzed. The addition of the exfoliated BNNS resulted in homogeneous dense composites with submicrometer grain size. The incorporation of partly hydroxylated BNNS revealed the absence of chemical bonding at the zirconia/BN interphase. The scalability of the materials was confirmed in all the different materials. The evaluation of stable crack propagation evidenced rising R-curves only in the materials with larger nanosheets. Reinforcement by bridging of the nanosheets was corroborated although no influence of the reinforcement was detected when measuring the fracture toughness. Finally, since tetragonal stabilized zirconia is sensitive to the presence of water molecules, slow crack growth and hydrothermal aging were analyzed on the composites with either type of nanosheets.