Vers une mesure automatique de la densité de dislocation au MEB : Avantages et limites de la méthode R-ECCI

Towards an automated dislocation density measurement in the SEM : Benefits and limits of the R-ECCI method

• Auteur / Autrice : julien Gallet
• Direction : Michel Perez, Sophie Cazottes
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique des matériaux
• Date : Soutenance le 06/03/2023
• Etablissement(s) : Lyon, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Membre de : Université de Lyon (2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science (Rhône) - Matériaux- ingénierie et science [Villeurbanne] / MATEIS
• Jury : Président / Présidente : Xavier Sauvage
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Michel Perez, Sophie Cazottes, Xavier Sauvage, Alexandre Mussi, Muriel Véron, Thibaut Chaise
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Alexandre Mussi, Muriel Véron
• DOI : 10.70675/def98f84zeed3z4aacz8abdz55039f5acf5d

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux -- Détérioration

Déformations (mécanique)

Mots clés libres

Matériaux

Densité de dislocation

MEB - Microscopie électronique à balayage

Mode d'imagerie de contraste à canalisation électronique - ECCI

Clustering

Acquisition d'Images

Matériau métallique

Materials

Dislocation density

Scanning electron microscopy

ECCI - Electron Channeling Contrast Imaging

Clustering

Image Acquisition

Metallic material

Résumé

Afin de prédire le comportement mécanique des matériaux métalliques, il est important de déterminer plusieurs quantités physiques, dont la densité de dislocation qui a un impact majeur sur les propriétés mécaniques. Des travaux récents ont montré qu’il est possible de réaliser ces observations à l’aide d’un microscope électronique à balayage. En effet, cette méthode a l’avantage d’être appliquée sur des échantillons massifs et de permettre l’observation de plus grandes surfaces. Cependant, une étape d’orientation de l’échantillon est nécessaire, et le traitement de l’image est réalisé manuellement. Cela rend l’approche longue et fastidieuse. La méthode R-ECCI est basée sur l’acquisition d’une série d’images à différents angles de rotation et permet d’éviter l’étape d’orientation de l’échantillon. Un profil d’intensité est obtenu, qui est représentatif de la nature du pixel considéré (dislocation, défaut ou matrice). L’objectif de ce projet de thèse était de développer une méthode de caractérisation automatique de la densité de dislocation, en utilisant un algorithme de type clustering appliqué sur les profils. Les images sont traitées de manière automatisée et la densité de dislocation est calculée. La première partie du projet a porté sur le développement de la méthodologie d’acquisition des images et du logiciel de traitement des données et a permis de déterminer les limites et les points forts de la méthode. Dans une deuxième partie, une comparaison quantitative avec les méthodes de mesure existantes (TEM, DRX, HR EBSD ...) a été effectuée. Outre le fait que chacune de ces méthodes ne détecte pas les mêmes populations de dislocations, des résultats complémentaires en termes de limites de détectabilité ont été obtenus. Enfin, les résultats obtenus sur un alliage connu ont été comparés à ceux obtenus par un modèle de prédiction micro-mécanique, et un bon compromis a été trouvé, ce qui permet de valider l’approche globale de R-ECCI.

In order to predict the mechanical behavior of metallic materials, it is important to determine several physical quantities, including the dislocation density which has a major impact on mechanical properties. Recent work has shown that it is possible to make these observations using a Scanning Electron Microscope. Indeed, this method has the advantage of being applied on bulk samples and of allowing the observation of larger areas. However, a sample orientation step is necessary, and the image processing is done manually. This makes the approach long and tedious. The R-ECCI method is based on the acquisition of a series of images at different rotation angles and allows to avoid the sample orientation step. An intensity profile is obtained, which is representative of the nature of the considered pixel (dislocation, defect or matrix). The objective of this thesis project was to develop a method of automatic characterization of the dislocation density, using a clustering type algorithm applied on the profiles. The images are processed in an automated way and the dislocation density is calculated. The first part of the project focused on the development of the image acquisition methodology and the data processing software and allowed to determine the limits and the strengths of the method. In a second part, a quantitative comparison with existing measurement methods (TEM, DRX, HR EBSD ...) was performed. In addition to the fact that each of these methods does not detect the same populations of dislocations, complementary results in terms of limits of detectability have been obtained. Finally, results obtained on a known alloy were compared to those obtained by a micro-mechanical prediction model, and a good compromise was found, which allows to validate the global approach of R-ECCI.