Caractérisation micro-mécanique des contacts pour la prédiction de propriétés macroscopiques du sable bio-cimenté

Micro-mechanical characterisation of contacts to predict macroscopic properties of bio-cemented sand

• Auteur / Autrice : Marilyn Sarkis
• Direction : Christian Geindreau, Fabrice Emeriault, Antoine Naillon
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux, mécanique, génie civil, électrochimie
• Date : Soutenance le 14/12/2023
• Etablissement(s) : Université Grenoble Alpes
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble ; 2008-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Sols, solides, structures - risques (Grenoble)
• Jury : Président / Présidente : Gaël Combe
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Hannelore Derluyn, Annette Esnault Filet
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Pierre Philippe, Anh-Minh Tang

Mots clés

Mots clés contrôlés

Méthode des éléments discrets

Tomographie

Mots clés libres

Tomographie

Micro-Mécanique

Dem

Bio-Calcification

Dem

Tomography

Micro-Mechanics

Bio-Calcification

Résumé

La bio-cimentation, également connue sous le nom de MICP (Microbially Induced CalcitePrecipitation) est un processus qui utilise l’activité bactérienne pour renforcer les sols lâches et sans cohésion, pour fabriquer des matériaux de construction, ainsi que pour préserver le patrimoine et les monuments. Cette thèse utilise cette méthode comme technique de renforcement du sable et étudie le sable bio-cimenté à la fois à l’échelle micro et macro.Tout d'abord, un modèle numérique 3D utilisant la méthode DEM (Discrete ElementsMethod) a été implémenté en utilisant YADE. Il prend en compte les propriétés microstruc-turales de contact, telles que la répartition de la surface de contacts cohésifs et le pourcentage de contact cimentés, qui ont été calculés à partir d’images 3D de sables biocimentés avec différentes quantités de calcite, obtenues par tomographie rayons-X au synchrotron. Des essais triaxiaux sous différentes pressions de confinement sont simulés. La réponse macroscopique des échantillons numériques et physiques est comparée. Dans l’ensemble, ces simulations montrent que le modèle numérique proposé permet de décrire avec une bonne précision la réponse macroscopique des échantillons légèrement cimentés, alors qu’il sous-estime la résistance du sable moyennement et fortement cimenté. Ces simulations montrent également que les propriétés micromécaniques de contact utilisées comme paramètres d’entrée dans le modèle,encore inconnues expérimentalement, jouent un rôle important sur la réponse macroscopique.Par conséquent, dans la deuxième partie de ce travail, un protocole expérimental est proposé pour étudier les résistances à la traction et au cisaillement du contact bio-cimenté entre deux grains de sables. Plusieurs contacts cimentés extraits d’un échantillon global ont été observés par tomographie à rayons-X haute résolution afin de calculer avec précision les surfaces de contacts entre les cristaux de calcite active et les grains de sable. Après les tests de traction et de cisaillement, des observations MEB couplées à des mesures EDS ont été réalisées afin d’identifier le mode de rupture. Les résultats obtenus montrent que la rupture s’est produite au niveau de l’interface entre les cristaux de calcite et les grains de sable, et peut se produire sur les deux grains. Selon ces observations, la surface minimale de contact a été calculée à partir des images 3D, en supposant que chaque cristal actif est détaché du grain de sable là où sa surface est la plus petite. La résistance à la traction et au cisaillement du lien biocimenté calculée à partir de ces mesures sont égales à 2,76 MPa et 5,81 MPa en moyenne, avec des écart-types respectifs de 1,79 et 1,99 MPa.Dans la dernière partie, le modèle DEM 3D initialement proposé a été modifié afin de mieux refléter les conditions aux limites appliquées durant les essais triaxiaux (membrane,frottement..) et les propriétés microstructurales des sables biocimentés (nombre de coordination, traction et cisaillement). Afin de valider ces améliorations, certaines simulations ont été réalisées et comparées aux données expérimentales issues d’essais triaxiaux sur des échantillons cimentés avec différents types de sable et teneurs en calcite, ex- et in-situ, i.e. couplés avec des observations en tomographie aux rayons-X. Les observations in-situ ont permis de calculer des champs de déformation qui donnent une idée sur le mécanisme de rupture du matériau testé.Une localisation des déformations a été observée autour du pic, avec une rupture fragile, par rapport au sable non traité. Globalement, ces simulations montrent que ce nouveau modèle numérique permet de mieux décrire les réponses macroscopiques des échantillons biocimentés quel que soit le taux de calcite.

Bio-cementation, also known as MICP (Microbially Induced Calcite Precipitation) is aprocess that uses bacterial activity to reinforce loose cohesionless soils, to fabricate construc-tion materials, as well as to preserve the heritage and monuments. This thesis uses thismethod as a sand-reinforcement technique, and studies the bio-cemented sand both at themicro and macro-scales.In a first part, a 3D Discrete Element Method (DEM) model for biocemented sand is set upusing YADE. It takes into account microstructural contact properties, such as the cohesivecontact surface area distribution and the percentage of cemented bonds, which have beencomputed from 3D synchrotron X-ray images at high resolution of biocemented sand withdifferent amounts of calcite. Triaxial tests under different confining pressures are simulated.The macroscopic response of numerical and physical specimens are compared. Overall, thesesimulations show that the proposed numerical model allows to describe with good accuracy themacroscopic response of lightly cemented samples, whereas it underestimates the strength ofmoderately and highly cemented sand. These simulations also show that the micro-mechanicalcontact properties used as input parameters in the model, despite remaining experimentallyunknown, play an important role on the macroscopic response.Consequently, in the second part of this work, an experimental protocol is proposed toinvestigate the tensile and the shear strengths of bio-cemented contact between two sandgrains. Several cemented contacts extracted from a bulk sample were observed using highresolution synchrotron X-ray tomography in order to compute with accuracy the contactsurface areas between the active calcite crystals and the sand grains. After the tensile andshear tests, SEM observations coupled with EDS measurements were performed in order toidentify the failure mode. The obtained results show that the failure occurred at the interfacebetween the calcite crystals and the sand grains, and can happen on both grains. Accordingto these observations, the minimum contact surface area has been computed from the 3Dimages, assuming that each active crystal is detached from the sand grain where its surfacearea is the smallest. The tensile and shear strength of the biocemented bond deduced fromthese measurements are equal to 2.76 MPa and 5.81 MPa on average, with respective standarddeviations of 1.79 and 1.99 MPa.In the last part, the 3D DEM model initially proposed has been enriched in order to bet-ter reflect the boundary conditions applied on triaxial specimen (membrane, friction..) andthe microstructural properties of biocemented sands (coordination number, tensile and shearstrengths). In order to validate such improvements, some simulations have been performedand compared to experimental data arising from triaxial tests on cemented specimens withdifferent sand types and calcite contents, both ex- and in-situ, i.e. coupled with X-ray tomog-raphy. The in-situ observations allowed the computation of deformation fields that give anidea on the rupture mechanism of the tested material. Strain localisation was observed aroundthe peak, with a brittle failure, compared to the untreated sand. Overall, these simulationsshow that this new numerical model allows to better describe the macroscopic responses ofbiocemented samples whatever the level of calcite is.