Développement d'un micro-four haute température pour microscope électronique à balayage

Development of an high temperature micro furnace for a scanning electron microscope

• Auteur / Autrice : Jérôme Mendonça
• Direction : Renaud Podor
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie séparative, matériaux et procédés
• Date : Soutenance le 15/11/2022
• Etablissement(s) : Université de Montpellier (2022-....)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences Chimiques (Montpellier ; 2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de Chimie Séparative de Marcoule
• Jury : Président / Présidente : Nicolas Dacheux
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Renaud Podor, Nicolas Dacheux, Abdelhamid Kheiri, Philippe Steyer, Christelle Reynard-Carette, Daniel Monceau
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Abdelhamid Kheiri, Philippe Steyer

Mots clés

Mots clés contrôlés

Fours industriels

Thermométrie

Microscopes électroniques à balayage

Mots clés libres

Micro-Four

Microscope électronique à balayage

Observations in situ

Modélisations thermique

Mesures thermique

Micro-Furnace

Scanning electron microscope

In situ imaging

Thermal modelling

Thermal measurement

Résumé

L’expérimentation in situ à haute température dans un Microscope Électronique à Balayage (MEB) est une technique avancée d’étude de la matière permettant de visualiser la dynamique des transformations microstructurales que subit un matériau lors d’un traitement thermique. La mise en œuvre de cette technique requiert l’utilisation d’un micro-four permettant le chauffage et l’observation des échantillons. L’objet de cette thèse CIFRE (NewTec Scientific est le partenaire industriel) est de concevoir, réaliser et tester un nouveau micro-four, appelé FurnaSEM, capable de chauffer et refroidir rapidement (environ 10°C/s) un échantillon millimétrique jusqu’à 1300°C, sous vide poussé et sous pression de gaz réduite. Les choix de design du micro-four (four plat avec un échantillon posé dessus) sont réalisés sur la base d’une recherche bibliographique approfondie. Les matériaux de fabrication des différents éléments du micro-four sont choisis en fonction de leurs propriétés physiques et chimiques. La géométrie du four et les matériaux retenus sont implémentés dans un modèle numérique, appelé four numérique, et la forme des pièces est optimisée par des calculs thermiques. En parallèle, le micro-four FurnaSEM est fabriqué, testé et caractérisé dans un banc d’essai spécialement développé pour ce travail. Les résultats expérimentaux ont permis de valider une partie des résultats des modèles numériques et d’en discuter les limites. Les caractéristiques techniques opérationnelles du micro-four FurnaSEM ont été établies précisément ; elles sont conformes au cahier des charges. Les calculs numériques et les mesures dans le banc d’essai montrent que le positionnement d’un échantillon sur FurnaSEM peut générer un saut de température. Des solutions efficaces pour limiter cet artéfact sont proposées. Le micro-four FurnaSEM est utilisé pour réaliser des expériences in situ dans un MEB jusqu’à 1340°C, sous vide et sous gaz. L’ensemble des caractéristiques techniques de FurnaSEM a été validé en conditions d’usage et de nombreux résultats inédits (reconstruction 3D, collection du signal BSE, travail à basse tension, à haute température) sont reportés dans ce travail.

In situ high-temperature experimentation in a Scanning Electron Microscope (SEM) is an advanced technique for the study of matter that allows the visualization of microstructural transformations that a material undergoes during heat treatment. The implementation of this technique requires the use of a micro-furnace allowing the heating and observation of the samples. The aim of this CIFRE thesis (NewTec Scientific is the industrial partner) is to design, build and test a new micro-furnace, called FurnaSEM, capable of rapidly heating and cooling (about 10°C/s) a millimetre-sized sample up to 1300°C, under high vacuum and reduced gas pressure. The design choices for the micro-furnace (flat furnace with a sample on top) are based on extensive literature research. The materials used to manufacture the various elements of the micro-furnace are chosen according to their physical and chemical properties. The geometry of the furnace and the materials selected are implemented in a numerical model, called a numerical furnace, and the shape of the parts is optimised by thermal calculations. In parallel, the FurnaSEM microfurnace was manufactured, tested and characterised in a test bench specially developed for this work. The experimental results validated some of the numerical model results and their limits are discussed. The technical operational characteristics of the FurnaSEM micro-furnace are precisely established and are in accordance with the specifications. Numerical calculations and measurements in the test bench show that the positioning of a sample on FurnaSEM can generate a temperature jump. Effective solutions to limit this artefact are proposed. The FurnaSEM microfurnace is used to perform in situ experiments in a SEM up to 1340°C, under high vacuum and gas. All the technical characteristics of FurnaSEM are validated under operating conditions and many new results (3D reconstruction, BSE signal collection, low voltage work, high temperature) are reported in this work.