Développement d’un micro capteur résonant à partir de couches de quartz alpha synthétisées par procédé sol-gel sur substrat silicium

Development of a resonant sensor base on alpha quartz thin film layes synthesized by Sol-gel on silicon wafers

• Auteur / Autrice : Claire Jolly
• Direction : Adrián Carretero-Genevrier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Électronique
• Date : Soutenance le 22/09/2022
• Etablissement(s) : Université de Montpellier (2022-....)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Information, Structures, Systèmes (Montpellier ; 2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut d'électronique et des systèmes (Montpellier)
• Jury : Président / Présidente : Philippe Combette
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Adrián Carretero-Genevrier, Philippe Combette, Guilhem Larrieu, David Muñoz-Rojas, Michaël Bahriz, Aurore Vicet, Juan Rodriguez-Carvajal, Raphaël Levy
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Guilhem Larrieu, David Muñoz-Rojas

Mots clés

Mots clés contrôlés

Systèmes microélectromécaniques

Oscillateurs à quartz

Piézoélectricité

Quartz

Mots clés libres

Quartz

Piezo électricité

Résonateur

Mems

Soi

Couches minces

Quartz

Piezo electricity

Mems

Soi

Resonateur

Thin films

Résumé

Au cours des dernières années, l’industrie électronique a eu besoin de fabriquer des dispositifs de taille critique avec une diversification des composants intégrés sur des plateformes silicium pour satisfaire les demandes technologiques de la société : dispositifs avec une capacité opérationnelle plus rapide, capteurs avec une sensibilité de détection améliorée, oscillateurs plus minces avec des fréquences de résonance plus hautes. Ces alternatives emploient de nouveaux matériaux avec de nouvelles dimensionnalités (e.g. 2D : feuilles de graphène, 1D : nanofils d’oxydes et nanotubes de carbone, 0D : boîtes quantiques). Les oxydes prennent une ampleur considérable dans ce contexte de diversification puisqu’ils couvrent un large spectre de propriétés physiques intéressantes pour les applications futures.L’α-quartz est un oxyde piézoélectrique important pour l'industrie puisqu'il est largement utilisé pour la fabrication des oscillateurs et des transducteurs présents dans tous dispositifs électroniques. Il présente un haut facteur de qualité, une excellente stabilité chimique et thermique, qualités qui permettent d’obtenir une grande sélectivité dans les dispositifs de détection. La nano structuration et l'intégration d’α-quartz sur puce en silicium permettraient d'obtenir un dispositif avec un fonctionnement plus rapide, un filtrage à plus haute fréquence et de meilleurs niveaux de détection et de sensibilité, répondant ainsi aux enjeux actuels du marché. Cette thèse s’inscrit ainsi dans la dynamique de diversification de la filière silicium dite « More than Moore », visant à terme à intégrer à bas coût, de nouvelles fonctionnalités sur cette plateforme universelle de la microélectronique. Pour cela, elle a eu pour objectif principal la réalisation de micro capteurs piézoélectriques innovants à base de couches minces nanostructurées d’α-quartz sur silicium. Deux procédés de micro-fabrication ont été mis en œuvre aboutissant à deux micro-capteurs de morphologies différentes, un cantilever et une membrane. Ces travaux ont montré la possibilité de combiner des techniques de micro-fabrication en salle blanche avec de nouvelles méthodes de fabrication d’oxydes fonctionnels épitaxiés par le procédé chimique sol-gel. Ces deux capteurs ont ensuite été caractérisés afin d’analyser leurs performances en étudiant les propriétés structurelles, piézoélectriques et électromécaniques. La diffraction par rayon X a permis de confirmer la qualité cristalline du matériau après les diverses étapes de micro-fabrication. En utilisant un microscope à force atomique (AFM), une sensibilité de détection de masse de 100 ng.Hz-1 a été déterminée avec le cantilever. Également, la membrane a été testée en tant que capteur photo acoustique en atteignant un seuil de détection de 36 ppm de CH4.Ces deux micro capteurs piézoélectriques en α-quartz développés au cours de cette thèse relèvent le défi de réduire l’écart entre la chimie douce et les techniques de micro usinage habituellement réalisés en salle blanche. Cette avancée ouvre la voie à une nouvelle famille de capteurs piézoélectriques plus sensibles, « scalables », bas coûts, non toxiques et intégrables dans les systèmes de microélectronique offrant une large palette d’applications dans les domaines de la biologie, du biomédicale, et de la photonique/photoacoustique.

The increasing scaling demand of silicon integrated devices comprising specific functionalities, has lead the industry and mainly the academy to propose new alternatives. The challenges include to shrink integrated devices as well as preserving important features such as: fast operational capacity, high sensitivity and thin oscillators with higher resonance frequencies. Owing to address the devices scalability, there is a constant development of new materials, as for example:, 2D: graphene sheets, 1D: oxide nanowires and carbon nanotubes, 0D: quantum boxes). Oxides take on considerable importance in this context of diversification as they cover a wide spectrum of physical properties of interest for future applications.α-quartz is widely employed in the manufacture of oscillators and transducers in all electronic devices, therefore making it a very important piezoelectric material for the industry. This oxide has a high-quality factor, excellent chemical and thermal stability, features that it into a high candidate for selective sensing devices. The nanostructuring and on-chip integration of α-quartz would allow for a device with faster operation, higher frequency filtering and better detection and sensitivity levels, thus meeting the challenges of the current market.This thesis is thus part of the dynamics of diversification of the silicon industry, known as “more than Moore” and aims to integrate new functionalities, with low cost, on a microelectronic platform. Thereby, an innovative piezoelectric micro-sensor based on alpha-quartz was realised through monolithic integration, this piezoelectric structures is grown on the top of a silicon nanostructured thin layer.As a result, two microfabrication processes were implemented resulting in two microsensors with different morphologies, a cantilever and a membrane. This work has showed the possibility of combining clean room microfabrication techniques with new methods of manufacturing functional oxides epitaxial with the sol-gel chemical process. These two sensors were then characterised in order to analyse their performance by studying the structural, piezoelectric and electromechanical properties. X-ray diffraction was used to qualify the crystalline quality of the material after the various micro-fabrication stages. Direct piezoelectric effect microscopy (DPFM) proved the piezoelectric aspect of the epitaxial α-quartz layer. Using an atomic force microscope (AFM), a mass detection sensitivity of 100 ng.Hz-1 was determined with the cantilever. Also, the membrane was tested as a photo acoustic sensor by achieving a detection threshold of 36 ppm CH4.These two α-quartz piezoelectric microsensors developed during this thesis address the challenge of bridging the gap between soft chemistry and micro-machining techniques usually performed in clean rooms. This breakthrough opens the way to a new family of more sensitive, scalable, low-cost, non-toxic piezoelectric sensors that can be integrated into microelectronic systems offering a wide range of applications in the fields of biology, biomedicine, and photonics/photoacoustics.