Etude à l'échelle de la microstructure de l'effet de l'hydrogène sur l'accommodation de la déformation plastique d'un acier lean duplex

Study at the microstructure scale : the effect of hydrogen on the plastic deformation of a lean duplex stainless steel

• Auteur / Autrice : Rana Bchara
• Direction : Ingrid Proriol Serre
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie des matériaux
• Date : Soutenance le 12/12/2022
• Etablissement(s) : Université de Lille (2022-....)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Lille ; 1992-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Unité Matériaux et Transformations (Lille ; 2010-....)
• Jury : Président / Présidente : Edmond Abi Aad
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jean-Bernard Vogt, David Tingaud, Thierry Gloriant
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Jacques Stolarz, Christophe Tromas

Mots clés

Mots clés contrôlés

Dislocations dans les métaux

Recuit des métaux

Écrouissage

Microscopie à force atomique

Microscopie électronique à balayage

Microstructure (physique)

Acier ferritique

Acier austénitique

Effets des hautes températures

Fragilisation par l'hydrogène

Plasticité

Acier inoxydable

Mots clés libres

Imagerie par contraste de canalisation d’électrons (ECCI)

Metallurgy

Mechanical properties

Microstructure

Steel

Microscopy - AFM

Hydrogen embrittlement

Résumé

La particularité des aciers inoxydables duplex (DSS) est la présence simultanée de deux phases différentes, la ferrite et l'austénite, qui offre une excellente combinaison d'une haute résistance à la corrosion et de bonnes propriétés mécaniques. Dans certaines applications et sous des conditions sévères comme la présence d'hydrogène et les hautes températures, les DSS sont exposés à la fragilisation par hydrogène (HE) et à la fragilisation par vieillissement à 475 °C. Les différents états métallurgiques de la ferrite et de l'austénite constituent une véritable difficulté pour la compréhension de l'effet de l'hydrogène sur leur comportement mécanique en termes de rupture de l'acier. Le présent travail vise à comprendre l'effet de l'hydrogène sur le comportement d'un acier inoxydable lean duplex à l'échelle microstructurale en considérant trois états métallurgiques différents : recuit, écroui et vieilli à 475 °C. Pour atteindre cet objectif, la propension de l'hydrogène à diffuser dans le matériau en fonction de sa microstructure a été étudiée, puis l'accommodation de la déformation plastique de chaque phase pour chaque état métallurgique. La profondeur de l'hydrogène a été déterminée à partir d'essais de traction et l'étude des faciès de rupture par Microscopie Électronique à Balayage (MEB). Concernant l'interaction hydrogène-plasticité, le matériau a été soumis à une sollicitation cyclique afin d'accumuler une déformation plastique importante dans le matériau sans induire une instabilité ou une fissuration de l'acier. Les marques de glissement ont été caractérisée par Microscopie à Force Atomique (AFM) et MEB, les structures de dislocations détectées en utilisant l'Imagerie de Contraste par Canalisation d'Électrons (ECCI). Les faciès fragiles de l'austénite et de la ferrite ont été clairement distingués après 5 heures de chargement cathodique en hydrogène. La taille de la zone fragile dépend fortement de l'état métallurgique du matériau, elle était plus importante pour l'acier avec un état recuit. Pour les trois états métallurgiques étudiés, une déformation plastique plus importante est observée au niveau de l'austénite après l'addition de l'hydrogène. La nucléation de nouvelles sources de dislocation provenant de la présence d'hydrogène semble favoriser l'interaction entre les dislocations émises qui peuvent à leur tour affecter la mobilité des dislocations. La présence d'hydrogène a limité la déformation plastique de la ferrite, en particulier pour les états écroui et vieilli à 475 °C. L'effet de l'hydrogène peut en effet bloquer le mouvement des dislocations. La ferrite devient plus sensible à la fragilisation par l'hydrogène après vieillissement par l'existence de clusters riches en Cr qui servent de piégeage à hydrogène. De plus, la présence d'une fine couche écrouie à la surface de l'acier recuit empêche la pénétration de l'hydrogène à longues distances dans la structure de celui-ci.

The particularity of duplex stainless steels (DSS) is the simultaneous presence of two different phases, ferrite and austenite, that offers an excellent combination of good corrosion resistance and high mechanical properties. In some applications where harsh environments are present e.g., hydrogen and high temperatures, DSS are prone to hydrogen embrittlement (HE) and 475 °C embrittlement. The metallurgical differences of ferrite and austenite represent a real challenge for the understanding of hydrogen effect on their mechanical behavior towards the damage and fracture of the material. Thus, the present work aims to understand the effect of hydrogen in a lean duplex stainless steel at the microstructural scale by taking into consideration three different metallurgical states of the material: annealed, cold worked and thermally aged at 475 °C. To achieve this goal, the propensity of hydrogen to diffuse into the bulk of the material in regards with the microstructure has been studied, then the accommodation of plastic deformation of each phase for each metallurgical state has been investigated. The depth of hydrogen penetration was assessed from tensile tests and fracture surfaces analyses by Scanning Electron Microscopy (SEM). For the study of hydrogen-plasticity interactions, cyclic loading has been supported in order to accumulate large plastic strain avoiding thus instability or cracking of the steel. The slip markings were investigated by Atomic Force Microscopy (AFM) and SEM. The dislocation structures were then deeply featured using Electron Channeling Contrast Image (ECCI). The brittle fracture surfaces of austenite and ferrite phases were clearly identified after 5 h of hydrogen cathodic charging. The depth of hydrogen penetration is strongly depended on the metallurgical state, the most important depth was obtained for the annealed LDSS. The plastic deformation activity of austenite became very intense in all the three metallurgical states after hydrogen addition. Hydrogen promoted the nucleation of dislocation sources which at the same time resulted in interactions of a large number of emitted dislocations that affected their mobility. The presence of hydrogen has restricted the plastic markings evolution of ferrite specially in the cold worked and thermally aged state due to the pinning effect of hydrogen on the dislocation cores. Ferrite became more sensitive to hydrogen in the aged material because of the presence of chromium clusters that acted as trapping sites for hydrogen. The presence of a thin cold worked layer at the surface of the annealed LDSS appears to prevent the penetration of hydrogen over long distances in the bulk of the steel.