Thèse soutenue

Élaboration d’aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) par fabrication additive laser et cold spray : compréhension des relations procédés - microstructures
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Auteur / Autrice : Lucas Autones
Direction : Alexandre Legris
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Milieux denses, matériaux et composants
Date : Soutenance le 02/03/2022
Etablissement(s) : Université de Lille (2022-....)
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Villeneuve d'Ascq, Nord)
Partenaire(s) de recherche : Entreprise : Centre d'études nucléaires (Saclay, Essonne ; 1952-....)
Laboratoire : UMET - Unité Matériaux et Transformations
Jury : Président / Présidente : Michel Perez
Examinateurs / Examinatrices : Pascal Aubry, Yann de Carlan, Brigitte Bacroix, Julien Zollinger, Flore Villaret
Rapporteurs / Rapporteuses : Michel Perez, Manuel François

Résumé

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Les aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) ferrito-martensitiques sont des matériaux qui présentent une très bonne résistance au fluage et au gonflement sous irradiation. Ces propriétés en font des candidats très étudiés pour les matériaux de gainage des réacteurs de génération IV, ou de structure pour les réacteurs à fusion thermonucléaire. La dispersion des nano-oxydes qui renforcent le matériau est obtenue par métallurgie des poudres. Le co-broyage d’une poudre d’acier atomisée avec une poudre d’oxyde (Y2O3) conduit à la dissolution de l’oxyde dans la matrice. Lors de la consolidation à chaud (CIC ou extrusion à chaud) la précipitation des nano-oxydes a lieu. La conception de composants avec ces matériaux et leur géométrie finale pourraient être améliorée grâce à la fabrication additive (FA). Les récentes évolutions des technologies de FA pourraient permettre de diminuer les délais et coûts de production, tout en augmentant la complexité géométrique et fonctionnelles des pièces. Elles offrent une nouvelle liberté de conception par rapport aux procédés de fabrication soustractive conventionnels.L’objectif de ces travaux de thèse a été d’évaluer les potentiels de différentes techniques de fabrication additive (SLM, DMD, et Cold Spray) pour les aciers ODS.Trois types de poudre ODS (co-broyée, composite et STARS) ont été obtenus pour déterminer les couples poudre – procédé les plus intéressants. Les matériaux élaborés à partir de ces différentes combinaisons ont été caractérisés à plusieurs échelles. Leur quantité de défauts macroscopiques (porosités, fissures) a été analysé afin d’optimiser les paramètres de fabrication. Leur microstructure granulaire a été observée avant et après recuit à 1100 °C par microscopie optique, électronique et EBSD. La nano-précipitation a été analysée par MEB, MET et par diffusion des rayons-X aux petits angles. Une méthode d’analyse d’image alliant des acquisitions en microscopie électronique en haute définition et un logiciel par apprentissage supervisé a été utilisée. Enfin, les propriétés mécaniques de traction à chaud des différents matériaux ont été évaluées et sont en bon accord avec leurs caractéristiques microstructurales.Les résultats obtenus indiquent que les procédés de fabrication laser (SLM, DMD) ne permettent pas d’obtenir des aciers ODS avec de bonnes performances, quel que soit le type de poudre utilisé. L’yttrium forme des phases grossières fragiles et la population de nano-précipités est peu dense. Cela conduit à des propriétés de traction équivalentes à un acier non renforcé. La méthode d’élaboration d’une poudre composite mise en place permet néanmoins d’adapter très facilement la nature et teneur des renforts ajoutés. L’utilisation de renforts TiC conduit à des microstructures très fines et composées de grains équiaxes. Ces microstructures atypiques en fabrication additive laser offrent des perspectives intéressantes.Les aciers ODS obtenus par cold spray à partir d’une poudre co-broyée présentent des caractéristiques semblables à des aciers ODS conventionnels. Après recuit, ceux-ci présentent une microstructure similaire aux aciers ODS obtenus par CIC. Toutefois, les grains grossiers occupent une fraction plus importante de la microstructure, ce qui atteste d’une recristallisation plus avancée. La dureté et la limite élastique moins élevées de ce matériau par rapport à son équivalent CIC confortent ce résultat qui est encourageant pour mettre en forme le matériau. La grande densité de nano-oxydes Y-Ti-O dans l’acier ODS Cold Spray lui permet d’avoir une résistance mécanique à 700 °C supérieure de 50 MPa par rapport à l’ODS CIC. Le matériau Cold-Spray présente toutefois une perte de ductilité qu’il conviendra de mieux comprendre afin de proposer des solutions. Les analyses conduites ont permis de proposer des mécanismes pour expliquer ce comportement qui serait causé par la présence de microfissures et de porosités dans la pièce.