Contrôle des propriétés rhéologiques et de temps de prise des géopolymères en optimisant les propriétés physiques des particules et les protocoles de malaxage

Controlling Rheological and Setting Properties of Geopolymers by Optimizing Physical Properties of Particles and Mixing Protocols

• Auteur / Autrice : Yasemin Keskin
• Direction : Nicolas Roussel
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie Civil
• Date : Soutenance le 05/07/2022
• Etablissement(s) : Université Gustave Eiffel
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences, Ingénierie et Environnement (Champs-sur-Marne, Seine-et-Marne ; 2010-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Navier (Marne-La-Vallée) - Laboratoire Navier (Paris-Est)
• Jury : Président / Présidente : Jean-Baptiste d' Espinose
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Nicolas Roussel, Jean-Baptiste d' Espinose, Marta Palacios Arevalo, Arnaud Poulesquen, Nhu Cuong Tran, Sylvie Rossignol, Hela Bessaies-Bey
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Marta Palacios Arevalo, Arnaud Poulesquen

Mots clés

Mots clés contrôlés

Granulométrie

Poudres

Géopolymères

Polymères -- Rhéologie

Polymères -- Viscosité

Mots clés libres

Viscosité

Densité de l’empilement

Distribution granulométrique

Malaxage

Température

Temps de prise

Viscosity

Packing density

Particle size distribution

Mixing

Temperature

Setting time

Résumé

Dans cette thèse, l’effet des propriétés d’empilement de la poudre constitutive sur les propriétés rhéologiques des géopolymères est étudié. De plus, les effets du protocole de malaxage appliqué sur la rhéologie, la cinétique de réaction et le temps de prise sont étudiés. Dans une première partie, l’empilement de diverses poudres est optimisé à l’aide du modèle d’empilement compressible (MEC) qui est développé pour l’optimisation de la distribution granulométrique des matériaux de construction. Nos résultats montrent que l’optimisation de l’empilement des particules permet une diminution de la viscosité des géopolymères. Il permet en outre un contrôle des propriétés à l’état frais indépendamment des propriétés mécaniques. Ces changements sont dictés, comme on le sait dans la littérature, par la nature de la poudre dans le mélange binaire, la fraction volumique solide de l’échantillon de géopolymère ou le rapport molaire et la viscosité de la solution de silicate de sodium. Dans une seconde partie, nous montrons que le protocole de malaxage du géopolymère, ou plus généralement son historique de cisaillement, affecte la cinétique de réaction, le comportement rhéologique et le temps de prise. En étudiant la rhéologie et le temps de prise de matériaux soumis à différents cisaillements, tout en faisant varier la température de la solution de silicate de sodium, nous suggérons que les variations de température induites par le cisaillement sont à l’origine de ces changements. Ceci suggère que, même si le cisaillement à grande vitesse influence la morphologie et la localisation des hydrates dans les pâtes de ciment et seulement légèrement leur température, les variations de température dans les pâtes géopolymères, caractérisées par leur importante viscosité, sont à l’origine de l’accélération de la prise et de la perte d’ouvrabilité

In this thesis, the effect of the packing properties of the constitutive powder on the rheological properties of geopolymers is studied. Moreover, the effects of the applied mixing protocol on rheology, reaction kinetics, and resulting setting time are investigated.In a first part, the packing density of various powders are optimized using the Compressible Packing Model (CPM) that is developed for the optimization of the particle size distribution of construction materials.Our results show that optimization of particle packing allows for a decrease in the viscosity of geopolymers. It moreover allows for a control of the fresh properties independently from the mechanical properties. These are shown to be dictated, as known in literature, by the nature of the powder in binary mixture, solid volume fraction of geopolymer sample or molar ratio and viscosity of sodium silicate solution changes.In a second part, we show that the geopolymer mixing protocol, or more generally its shear history, affects reaction kinetics, rheological behavior and setting time. By studying materials with various shear history using simple penetration tests or advanced oscillation rheometry while varying the temperature of the constitutive liquid, we suggest that the variations in temperature induced by mixing or shearing are the main parameter at the origin of these changes. This suggests, in turn, that, while high speed shearing affects the morphology and localization of hydrates in cement pastes and only slightly their temperatures, temperature variations in the highly viscous typical geopolymer pastes are driving material aging or so called workability loss