Ti-24Nb-4Zr-8Sn harmonique : Optimisation de la microstructure, étude du comportement mécanique et des mécanismes de déformation

Harmonic-structured Ti-24Nb-4Zr-8Sn : Microstructural optimization, mechanical behavior and hardening mechanisms

• Auteur / Autrice : Benoît Fer
• Direction : Guy Dirras, Frédéric Prima, David Tingaud
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences des matériaux
• Date : Soutenance le 29/06/2022
• Etablissement(s) : Paris 13
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Galilée (Villetaneuse, Seine-Saint-Denis)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des Propriétés Mécaniques et Thermodynamiques des Matériaux (....-2010)
• Jury : Président / Présidente : Monique Gasperini
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Frédéric Prima, David Tingaud, Monique Gasperini, Marion Risbet-Voitot, Clément Keller, Salima Bouvier, Eric Hug, Lola Lilensten
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Marion Risbet-Voitot, Clément Keller

Mots clés

Mots clés contrôlés

Mécanosynthèse

Frittage (métallurgie)

Ductilité

Titane -- Alliages

Mots clés libres

Alliage de titane

Structure harmonique

Métallurgie des poudres

Titanium alloy

Harmonic structure

Powder metallurgy

Résumé

Le Ti-24Nb-4Zr-8Sn est un alliage de titane de la famille des beta-métastables. De par son faible module d'Young et l'absence de toxicité des éléments chimiques qui le composent, il trouve des applications dans le domaine biomédical. Sur le plan mécanique, il présente en fonction de son état métallurgique des effets de plasticité induite par transformation martensitique et maclage mécanique. Cependant, les limites d'élasticité et en fatigue du matériau doivent être améliorées, sans toutefois perdre en ductilité.   Parmi les différentes pistes explorées pour améliorer le compromis entre résistance mécanique et ductilité des alliages métalliques, les structures à tailles de grains hétérogènes sont prometteuses. La structure harmonique est un cas particulier de structure hétérogène, composée d'un réseau inter-connecté, à trois dimensions, de zones à gros grains, appelées le cœur, et de zones à petits grains, appelées la coquille. Le procédé d'élaboration fait intervenir plusieurs étapes de métallurgie des poudres : l'obtention de poudres pré-alliées de morphologie sphérique par atomisation à l'argon, le broyage mécanique (BM) à bas niveau énergétique, et le frittage par courant pulsé (SPS) des poudres broyées. Nous proposons donc l'élaboration et la caractérisation microstructurale et mécanique du Ti-24Nb-4Zr-8Sn harmonique. Ainsi structuré, l'alliage possède des propriétés mécaniques en cisaillement plus élevées que celles du matériau conventionnel. Les mécanismes de plasticité sont notamment contrôlées par des contraintes internes au matériau, induites par un réseau de dislocations géométriquement nécessaires qui s'empilent aux interfaces coeur-coquille. Il est créé pour accommoder les incompatibilités de déformation inhérentes à la structure harmonique. Cependant, une fragilité en traction est induite par une contamination par l'oxygène des poudres et la précipitation de phase alpha aux joints de grains de la coquille. Un broyage mécanique sous vide primaire a permis une diminution importante de la fraction de précipités dans la structure harmonique, et par la même occasion de la fragilité du matériau.

Ti-24Nb-4Zr-8Sn is a beta-metastable type titanium alloy. Because of its low Young's modulus and the lack of cytotoxicity of its alloying elements, it is viable for biomedical applications. On a mechanical point of view, transformation and twinning induced plasticity sometimes take place depending on its metallurgical state. However, yield strength and fatigue strength should be improved, without losing ductility. To that extent, heterogeneous grain structures are promising. Among them, the harmonic structure is an interconnected network, in the whole volume, of fine-grained areas - which are called the shell - and coarse-grained areas - which are called the core. Processing route is based on powder metallurgy, and involves three main stages : argon atomisation of a Ti-24Nb-4Zr-8Sn electrode to obtain pre-alloyed and spherical-shaped powder particles, low energy ball milling (BM), and Spark Plasma Sintering (SPS). Processing of harmonic-structured Ti-24Nb-4Zr-8Sn is thus proposed in this work. The harmonic alloy has higher mechanical properties than the conventionnal one under shear loading. Plasticity is controlled by back stresses acting in the material, which are induced by a network of geometrically necessary dislocations piling up at core-shell interfaces. It is created to accomodate the strain heterogeneities in the harmonic structure. Nevertheless, brittleness exists when the alloy is loaded in tension. It is linked with an enrichment of oxygen during the processing route and the precipitation of alpha phase in the shell. To avoid this, BM has been perfomed under primary vacuum and results in a significant decrease of the amount of α phase precipitates inside the material. Consequently, ductility of the material is increased.