Microcopie à l'échelle atomique pour l'étude des défauts ponctuels et leurs couplages

Atomic scale microcopy for the study of point defects and their coupling

• Auteur / Autrice : Florian Chabanais
• Direction : Williams Lefebvre
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance le 03/03/2022
• Etablissement(s) : Normandie
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale physique, sciences de l’ingénieur, matériaux, énergie (Saint-Etienne du Rouvray, Seine Maritime)
• Partenaire(s) de recherche : Etablissement de préparation de la thèse : Université de Rouen Normandie (1966-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Groupe de physique des matériaux (Saint-Etienne-du-Rouvray, Seine-Maritime ; 1996-....)
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Xavier Sauvage, Jean-Michel Chauveau, Lorenzo Rigutti
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Damien Fabrègue, Alain Portavoce

Mots clés

Mots clés contrôlés

Écrouissage

Métaux -- Effets de la température

Matériaux nanostructurés

Joints de grains

Semiconducteurs -- Dopage

Métaux -- Défauts

Oxydes de gallium

Aluminium -- Alliages

Sondes atomiques tomographiques

Microscopie électronique à balayage et en transmission

Mots clés libres

STEM-HAADF

STEM in situ

SAT

Aluminium

Oxyde de gallium

HPT

Recuits thermiques

Dopage

Métrologie

Joints de grains hors équilibre

Défauts ponctuels

Lacunes

Dissociation

STEM-HAADF

STEM in situ

APT

Aluminium

Gallium oxide

HPT

Annealing treatments

Doping

Metrology

Non equilibrium grains boundaries

Points defects

Vacancies

Dissociation

Résumé

Ce travail porte sur l’étude de défauts ponctuels au sein d’alliages d’aluminium et de l’oxyde de gallium dopé à l’étain. L’objectif de cette thèse est d’améliorer la compréhension des phénomènes présents à l’échelle atomique, reliant les différents défauts structuraux et en particulier les défauts ponctuels. Ces travaux ont été réalisés par microscopie électronique en transmission à balayage (STEM) et par sonde atomique tomographique (SAT). D’abord, la cinétique de précipitation dans les alliages Al-Zr et Al-Mg-Zr fortement déformés par HPT (High Pression Torsion) a été étudiée. Lors d’un recuit à 230°C, suivi in situ en STEM, il a été observé, après seulement quelques secondes, la relaxation de certains joints de grains hors équilibre et la formation de cavités situées près des joints de grains triples. Après 3h de recuit, des précipités (de phase métastable Al3Zr-L12) apparaissent sur certains joints de grains. Cette précipitation integranulaire est expliquée par l’effet Kirkendall inverse, où un flux de Zr est couplé au flux de lacunes non stationnaire vers les joints de grains. Ensuite une étude sur la phase ε du Ga2O3 dopée au Sn a été réalisée. La première partie de ce travail a été de réaliser une étude métrologique de l’évaporation de ce matériau en SAT. Il a été observé des biais de composition dépendant des conditions d’analyses. La composition stœchiométrique n’est obtenue seulement pour un champ d’évaporation élevé (de l’ordre de 27 V.nm-1). Pour finir, une étude réalisée en MET a montré la structure hexagonale compacte de ε-Ga2O3 où les atomes dopant, Sn, sont situés sur les sites cristallographiques du Ga et peuvent être regroupés en petits amas de quelques atomes.

This work focuses on the study of point defects in aluminium alloys and tin-doped gallium oxide. The purpose of this thesis is to improve the understanding of the phenomena present at the atomic scale, linking different structural defects and in particular the point defects. This work was carried out by scanning transmission electron microscopy (STEM) and atom probe tomography (APT). First, the kinetics of precipitation in Al-Zr and Al-Mg-Zr alloys highly deformed by HPT (High Pressure Torsion) was studied. During in situ thermal annealing at 230°C by STEM, the relaxation of some non-equilibrium grain boundaries, and the formation of cavities near triple grain boundaries, was observed after a few seconds. Then after 3 hours of annealing, metastable Al3Zr-L12 precipitates appeared on the grain boundaries. This intergranular precipitation is explained by the inverse Kirkendall effect, where a non-stationary diffusion flux of vacancies is coupled with Zr diffusion toward . Then a study on the ε phase of Sn-doped Ga2O3 was performed. The first part of this work was to carry out a metrological study of the evaporation of this material in APT. Compositional biases were observed and these biases are dependent on the acquisition conditions. The stoichiometric composition is only obtained for a high evaporation field (about 27 V.nm-1). Finally, a TEM study showed the compact hexagonal structure of ε- Ga2O3 where the Sn atoms are located on the Ga crystallographic sites and can be as small clusters of a few atoms.