Etude microstructurale des aciers ferritiques-martensitiques sous irradiation : impact des conditions d'irradiation.

Microstructural evolution of ferritic-martensitic steels under irradiation : impact of irradiation conditions

• Auteur / Autrice : Papa Modou Gueye
• Direction : Cristelle Schmuck-Pareige
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance le 15/03/2022
• Etablissement(s) : Normandie
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale physique, sciences de l’ingénieur, matériaux, énergie (Saint-Etienne du Rouvray, Seine Maritime)
• Partenaire(s) de recherche : Etablissement de préparation de la thèse : Université de Rouen Normandie (1966-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Groupe de physique des matériaux (Saint-Etienne-du-Rouvray, Seine-Maritime ; 1996-....)
• Jury : Président / Présidente : Xavier Sauvage
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Charlotte Becquart, Lorenzo Malerba

Mots clés

Mots clés contrôlés

Clusters (chimie)

Acier martensitique

Précipitation (chimie)

Sondes atomiques tomographiques

Bombardement ionique

Alliages chrome-fer

Mots clés libres

FeCr

Irradiation ions/neutrons

Sonde atomique tomographique

Précipitation alpha'

Amas riches en solutés NiSiPCr

FeCr

Ion/neutron irradiation

Tomographic atom probe

Alpha' formation

NiSiPCr enriched clusters

Résumé

Les aciers ferritiques-martensitiques (F/M) de haute teneur en chrome sont envisagés comme matériaux de structure (tubes hexagonaux) pour les réacteurs du futur grâce à leur bonne conductivité thermique et leur excellente résistance au gonflement sous irradiation. Cependant, l’un des problèmes clés qui limitent la fenêtre d’utilisation de ces aciers est la fragilisation à basse température (< 400 °C) avec durcissement. Cette fragilisation est causée par la formation d'amas riches en solutés NiSiPCr, des zones de type alpha’ (zones riches en Cr) et des boucles de dislocation. La compréhension des mécanismes à l’origine de la formation des amas d’impuretés et des zones de type ’ est nécessaire pour comprendre l’évolution de la microstructure sous irradiation. L’objectif de ce travail adossé au projet européen H2020/M4F (Multiscale Modeling for fusion and fission materials) est d’étudier les impacts des conditions d’irradiation sur l’évolution microstructurale des aciers ferritiques-martensitiques (F/M) en particulier les alliages modèles FeCr. La caractérisation des échantillons avant et après irradiation a été réalisée par sonde atomique tomographique. L’étude de l’influence de la dose d’irradiation et de la teneur en impuretés Ni, Si et P sur l’évolution de la microstructure des alliages Fe15CrX (X=Ni, Si, P ou NiSiP) montrent montre l’existence d’un effet de synergie des impuretés dans les alliages. Les résultats montrent que des amas de P se forment sur lesquels ségrégent les atomes de Ni et de Si et que les amas riches en solutés NiSiPCr et les boucles de dislocation sont de même nature. Les caractéristiques des zones de type alpha’ observées évoluent avec la dose. Les résultats de l’influence de l’énergie des ions sur la formation des amas d’impuretés et les zones de type alpha’ montrent que les amas et boucles de dislocation croissent avec l’augmentation de l’énergie des ions et que cette dernière n’a pas d’effet significatif sur la formation des zones de type ’. Les résultats de l’influence du taux de dommage sur la formation des amas d’impuretés dans l’alliage Fe15CrNiSiP ne montrent pas un effet significatif du taux de dommage. L’influence du taux de dommage sur la formation des zones de type ’ montre que la densité des zones riches en Cr augmente avec la diminution du flux. Le mode d’irradiation balayé ou défocalisé n’a aucun effet significatif sur la formation des zones de type alpha’, des amas et boucles riches en solutés NiSiPCr. La comparaison des résultats après irradiation aux ions et aux neutrons a permis de montrer qu’aucun effet significatif de la différence de taux de dommage entre les deux irradiations n’a été observé sur la formation des amas d’impuretés dans ces alliages. Les résultats montrent aussi qu’il est préférable d’utiliser une plus haute énergie des ions pour reproduire la microstructure observée après irradiation aux neutrons. La densité des amas riches en solutés NiSiPCr augmente avec la concentration en impuretés dans les alliages après irradiation aux neutrons. La précipitation alpha’ semble être retardée par la présence des impuretés Ni, Si et P dans les alliages. L’absence de précipitation ’ dans certains alliages peut être due à la dissolution balistique qui est aussi responsable du fait que les fluctuations de concentration sont moins développées sous irradiation aux ions dans l’alliage Fe15CrNiSiP.

Ferritic-martensitic (F-M) steels with high chromium content are envisaged as structural material (hexagonal tubes) for future reactors due to their good thermal conductivity and their excellent swelling resistance under irradiation. However, one of the key issues that limit the operating window of these steels is the low temperature embrittlement (<400 °C) due to hardening. This low temperature embrittlement is caused by the formation of NiSiPCr enriched clusters, alpha’ clusters (Cr rich clusters) and dislocation loops. Understanding of the mechanisms underlying the formation of NiSiPCr enriched clusters and alpha’ clusters is necessary to understand the microstructural evolution under irradiation. The aim of this work performed in the framework of the European H2020/M4F project (Multiscale modeling for fusion and fission materials) is to study the impacts of irradiation conditions on the microstructural evolution of ferritc-martensitic (F-M) steels, in particular FeCr model alloys. Samples characterization before and after irradiation were carried out by atom-probe tomography. The influence of irradiation dose and Ni, Si and P content on the microstructural evolution of Fe15CrX (X=Ni, Si, P or NiSiP) alloys revealed the existence of a synergetic effect of the impurities on clustering in the alloys. NiSiPCr enriched clusters first enriched in P and then enriched in Ni and Si. NiSiPCr enriched clusters were shown to be small dislocation loops or point defects clusters. alpha’ clusters characteristics evolve with the dose. The influence of the ion energy on NiSiPCr enriched clusters and alpha’ clusters formation shows that loops and NiSiPCr enriched clusters grow with the increase of the ion energy whereas there is no significant effect on alpha’ clusters formation. The influence of the damage rate on NiSiPCr enriched clusters formation in 15CrNiSiP alloy is very close to those observed in the case of the influence of ion energy. The influence of the damage rate on alpha’ clusters formation show that the density of Cr-rich zones increases when flux decrease. Rastered or defocused irradiation mode have no significant effect on NiSiPCr enriched clusters, alpha’ clusters formation and loops. Comparison between ion and neutron irradiations showed that there is no significant effect due to the difference in damage rate between these two irradiations on NiSiPCr enriched clusters formation in these alloys. We also noticed that it is preferable to use a higher ion energy to obtain a microstructure similar to the one observed under neutron irradiation. After neutron irradiation, NiSiPCr enriched clusters density increases with the concentration of impurities in the alloys. High impurity content in alloys seems to delay the ’ clusters formation. After ion irradiation of Fe9Cr alloy, ’ clusters do not appear whereas alpha' clustering is observed after neutron irradiation because of ballistic dissolution. Ballistic dissolution is also responsible for the fact that concentration fluctuations are less developed under ion irradiation in the Fe15CrNiSiP alloy.