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Hierarchically porous carbon monoliths based on liquefied biomass
Résumé
Nos résultats ont montré qu'une méthode simple et écologique de transformation de la cellulose en matériau carboné poreux monolithique est possible. Une solution refroidie de cellulose dans du NaOH aqueux peut être facilement mise en forme à l’état de monolithe par congélation à -10 °C dans le moule choisi.
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La régénération directe de cellulose II par congélation et puis par échange de solvant dans d'éthanol, le lavage de l'excès de NaOH avec de l'eau et le séchage conduisent à des xérogels monolithiques cellulosiques macroporeux composés principalement de cellulose II. Ces matériaux sont dotés d'une macroporosité importante liée à la formation de glace. Au cours de la carbonisation ultérieure, la macroporosité et le caractère monolithique sont préservés. Le matériau carboné obtenu présente également une microporosité significative. Les monolithes carbonés micro- et macroporeux préparés peuvent être des candidats potentiels pour des applications nécessitant un caractère monolithique, un volume élevé de micropores et de bonnes propriétés de transport/diffusion assurées par les macropores et les éventuelles mésopores. En outre, la voie de synthèse utilisée peut être facilement adaptée pour la préparation de monolithes de carbone avec des nanoparticules à base de métal de transition..Our results showed that a simple and ecological method of transforming cellulose into monolithic porous carbonaceous material is possible. A cooled solution of cellulose in aqueous NaOH can be easily shaped into a monolith at −10 °C in the chosen mold. Direct regeneration of cellulose II by freezing and then by solvent exchange in ethanol, washing of the excess NaOH with water and drying leads to microporous cellulosic monolithic xerogels composed mainly of cellulose II. These materials have significant macroporosity linked to the transformation of ice. During subsequent carbonization, the macroporosity and monolithic character are preserved. The carbonaceous material obtained also exhibits significant microporosity. The micro- and microporous carbonaceous monoliths prepared can be potential candidates for applications requiring monolithic character, a high volume of micropores and good transport/diffusion properties ensured by the macropores and the possible mesopores. Study of cellulose carbonization under influence of NaOH leads to the destroy of monolithic character and to the decrease of thermal stability and its carbon yield. Kinetic of pyrolysis for samples containing NaOH was complex, requiring 3 reactions steps for its description. Furthermore, the synthetic route used can be easily adapted for the preparation of carbon monoliths with transition metal-based nanoparticles. Xerogel materials have good mechanical stability and macropores are preserved. Carbonized materials with Fe show higher mesopore volume and well graphitized material, resulting to high electrochemical performance compared with other metals used.
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